Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения содержания серы.

Натрий тиосульфат по ГОСТ 27068, 0,005 н раствор.

Натрий углекислый (натрий карбонат) по ГОСТ 83.

Калий двухромовокислый (калий бихромат) по ГОСТ 4220, фиксанал.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1,0 % - ный раствор.

Йод по ГОСТ 4159, 0,005 н раствор.

Калий йодистый (калий йодид) по ГОСТ 4232.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,1 н раствор.

Весы аналитические, погрешность измерения 0,0002 г.

Приготовление 0,005 н раствора тиосульфата натрия

 

Для приготовления раствора тиосульфата натрия растворяют 1,25 г Na2S2O3×5 H2O в 1 л свежепрокипяченной дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10—12 сут, после чего определяют его титр по 0,01 н раствору бихромата калия, приготовленному из фиксанала.

К 10 мл 0,01 н раствора бихромата калия добавляют 50 мл 0,1 н раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого окрашивания. Добавляют несколько капель 1 %-ного раствора крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечивания раствора. Коэффициент поправки к титру 0,005 н раствора тиосульфата натрия K Na2S2O3 определяют по формуле

 

10× H K₂Cr₂O₇

K Na₂S₂O₃ = ¾¾¾¾¾¾, (2.80)

V × H Na₂S₂O₃

где

H K₂Cr₂O₇ — нормальность раствора бихромата калия;

10 — объем 0,01 н раствора бихромата калия, взятого для титрования, мл;

V — объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование 10 мл 0,01 н раствора бихромата калия, мл;

H Na₂S₂O₃ — нормальность раствора тиосульфата натрия.

Проверку титра проводят не реже одного раза в 10 сут.

Раствор тиосульфата натрия хранят в темных бутылях.

 

Приготовление 0,005 н раствора йода

Для приготовления раствора йода 0,63 г кристаллического йода и 10 г йодида калия растворяют в 15 мл дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л с хорошо пришлифованной пробкой, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темноте.

Титр приготовленного раствора йода устанавливают по титрованному раствору тиосульфата натрия, приготовленному описанным выше способом. 10 мл 0,005 н раствора йода титруют 0,005 н раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Коэффициент поправки к титру 0,005 н раствора йода (K I2) определяют по формуле

 

V Na₂S₂O₃ × K Na₂S₂O₃ × H Na₂S₂O₃

K I2 = ¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾¾, (2.81)

10× H I2

где

V Na₂S₂O₃ — объем 0,005 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование раствора йода, мл;

K Na₂S₂O₃ — коэффициент поправки 0,005 н раствора тиосульфата натрия;

H I2 — нормальность раствора йода;

10 — количество раствора йода, взятого для титрования, мл.

---

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 47; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!