Подготовка к испытанию
Аналитическую пробу песка просеивают через сито с отверстиями диаметром 5 мм и из просеянной части отбирают 100 г песка, который измельчают до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 016, из полученного песка отбирают навеску массой 50 г. Отобранную навеску вторично измельчают до размера частиц, проходящих через сито № 0071.
Измельченный песок высушивают до постоянной массы, помещают в бюкс, хранят в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция и отбирают из него навески для анализа {m) массой 0,5—2 г.
Проведение анализа
Навеску, взвешенную с точностью 0,0002 г, помещают в стеклянный стакан вместимостью 200 мл или фарфоровую чашку, смачивают несколькими каплями дистиллированной воды, добавляют 30 мл азотной кислоты, накрывают стеклом и оставляют на 10—15 мин. После окончания реакции добавляют 10 мл соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой, накрывают стеклом и ставят стакан или чашку на водяную баню. Через 20—30 мин после прекращения выделения бурых паров окислов азота стекло снимают и выпаривают содержимое стакана или чашки досуха. После охлаждения остаток смачивают 5—7 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют 2—3 раза, доливают 50 мл горячей воды и кипятят до полного растворения солей.
Для осаждения элементов группы полуторных окислов к раствору добавляют 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и доливают раствор аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую и появления запаха аммиака. Через 10 мин. коагулировавший осадок полуторных окислов отфильтровывают через фильтр «красная лента» в стакан вместимостью 300—400 мл. Осадок промывают теплой водой с добавлением нескольких капель раствора аммиака. К фильтрату добавляют соляную кислоту до перехода окраски раствора в розовый цвет и добавляют еще 2,5 мл кислоты.
|
|
|
Фильтрат разбавляют водой до объема 200—250 мл, нагревают до кипения, вливают в него в один прием 10 мл горячего раствора хлорида бария, перемешивают, кипятят раствор 5—10 мин и оставляют не менее чем на 2 ч. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 10 раз небольшими порциями холодной воды до удаления хлорид-ионов.
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1 %-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800—850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800—850 °С в течение 30—40 мин.
|
|
|
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят «глухой опыт». Количество сульфата бария, найденное «глухим опытом» m 2, вычитают из массы сульфата бария m 1, полученной при анализе пробы.
Примечание. Выражение «глухой опыт» означает, что испытание проводят в отсутствии исследуемого объекта, применяя те же реактивы и соблюдая все условия опыта.
Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 13; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!