Отделение катионов методом ионообменной хроматографии
В анализируемом растворе устанавливают рН « 1,5-2 при помощи 2 моль/л HCl или 2 моль/л ?ОН (по универсальному бумажному индикатору). Далее слабокислый раствор пропускают через колонку, заполненную катионитом КУ-2 или ОДВ-З в Н+-форме, со скоростью 1-2 капли в секунду (подготовка катионита и хроматографической колонки выполняется заранее).
При пропускании исследуемого раствора на ионообменнике удерживаются катионы металлов, тогда как анионы проходят в элюат в виде кислот.
В процессе работы необходимо следить за тем, чтобы над зернами катионита постоянно находилась жидкость слоем не менее 2 см.
Колонку промывают дистиллированной водой до полного вымывания продуктов обмена (кислот). Промывание заканчивают, когда про-
ба на индикатор метиловый оранжевый покажет желтую окраску. Элюат и промывные воды собирают в стакан, упаривают и открывают анионы известными способами. В лабораторном журнале делают вывод об обнаруженных анионах.
Катионит регенерируют, пропуская вначале через колонку 15-20 мл 6 моль/л раствора HCl со скоростью 1-2 капли в секунду, а затем дистиллированную воду до появления желтой окраски элюата с индикатором метиловым оранжевым.
Оформление протокола завершают общим выводом об обнаруженных в составе анализируемого образца катионах и анионах. В заключительной части протокола следует привести список используемой литературы.
Контрольные вопросы
|
|
|
1. Как проводят подбор растворителя для образца контрольной задачи «Анализ сухой соли»?
2. Какой предположительный вывод о составе образца сухой соли можно сделать, если он бесцветен?
3. Какой реактив можно использовать для осаждения всех катионов тяжелых металлов?
4. Какое значение в ходе систематического анализа катионов имеет проверка полноты осаждения или удаления из осадка отдельных катионов или групп катионов?
5. Какое заключение о составе сухой соли можно сделать, если образец полностью растворяется в воде?
6. Каков возможный состав образца сухой соли, если он не растворяется в концентрированных кислотах?
7. Какие катионы могут входить в состав анализируемого образца, если при разбавлении и последующем нагревании его солянокислого раствора выделяется белый хлопьевидный осадок?
8. Почему при анализе неизвестного вещества обнаружение катионов проводят перед обнаружением анионов?
9. Что можно сказать о составе осадка, если часть его растворяется в горячей воде, а другая - в насыщенном растворе ацетата натрия?
10. Что можно сказать о составе осадка, содержащем катионы четвертой - шестой аналитических групп, если он не растворяется при кипячении в 6 моль/л HNO3, но растворяется в 6 моль/л HCl?
11. Какие анионы входят в состав анализируемой смеси солей, если при обработке сухого образца 2 моль/л серной кислотой бурно выделяется бесцветный газ, не имеющий запаха?
Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 48; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!