Предварительные наблюдения и испытания
Качественный анализ катионов и анионов
Цель занятия:
научиться проводить качественный анализ вещества на примере анализа соли или смеси солей.
Задание для самоподготовки
Для выполнения лабораторной работы надо знать
1. Как проводить подготовку к качественному химическому анализу вещества.
2. Как выбрать схему качественного анализа вещества.
3. Как проводить предварительные наблюдения и испытания.
4. Как переводить анализируемый твердофазный образец в раствор.
5. Как проводить открытие катионов.
6. Как проводить открытие анионов.
7. Правила техники безопасности и работы в химико-аналитической лаборатории.
Уметь
1. Проводить аналитические реакции катионов и анионов полу-микрометодом.
2. Выполнять микрокристаллоскопические реакции.
3. Открывать в ходе предварительных испытаний ряд катионов и анионов.
4. Проводить визуальные наблюдения и делать правильные выводы из них.
5. Вести протокол анализа.
6. Оказывать первую помощь при несчастном случае в химической лаборатории.
Литература
Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). Кн. 1, гл. 19,
с. 501-514.
Лурье Ю.Ю. Cправочник по аналитической химии. - М.: Химия,
1989.
Вопросы для самопроверки
1. Объясните на конкретном примере, в чем состоит сущность дробного анализа катионов и анионов.
2. Объясните, в чем состоит сущность систематического анализа катионов.
3. Перечислите катионы, летучие соли которых окрашивают пламя горелки.
|
|
|
4. Приведите микрокристаллоскопические реакции, применяемые в ходе анализа катионов.
5. Назовите катионы, дающие окрашенные аквокомплексы.
6. Каким образом можно перевести в раствор следующие соединения:
а) хлорид свинца, сульфат свинца;
б) сульфаты кальция, стронция, бария;
в) соли висмута(Ш);
д) гидроксиды цинка, меди, кобальта, никеля, кадмия.
7. Как отделить катионы первой аналитической группы от катионов второй - шестой аналитических групп?
8. Перечислите основные этапы хода анализа анионов.
9. Что такое «содовая вытяжка»?
10. Чем отличается ход анализа смеси анионов в присутствии катионов тяжелых металлов от хода анализа анионов в их отсутствие?
11. Какова роль групповых реакций в анализе катионов и анионов? Перечислите основные этапы анализа «сухой» соли. C какой целью проводят предварительные испытания и наблюдения при анализе неизвестного образца?
Материальное обеспечение
Посуда, реактивы, приборы, справочная литература - указаны при описании предыдущих работ по качественному анализу катионов и анионов.
Учебные таблицы
1. Cхема анализа катионов всех аналитических групп.
2. Ход анализа шести аналитических групп катионов по кислотно-основному методу.
|
|
|
3. Cхема анализа анионов.
Лабораторная работа
Качественный химический анализ вещества (соли или смеси солей)
В общем случае анализируемый твердофазный объект может содержать любой из катионов всех шести аналитических групп и анионов по классификации, основанной на образовании малорастворимых солей.
Проведение анализа такого объекта - длительная и трудоемкая процедура, которая может быть осуществлена в течение нескольких занятий. В учебных целях эту процедуру целесообразно упростить, взяв для анализа соль или смесь солей, содержащих лишь ограниченное число катионов и анионов. В связи с этим далее охарактеризованы два варианта лабораторной работы:
1) упрощенный вариант анализа, рассчитанный на одно занятие;
2) общий вариант полного анализа.
Упрощенный вариант анализа (анализ «сухой» соли)
Контрольную задачу получают в виде измельченной сухой соли или смеси солей.
: 
Необходимо учитывать, что при смешении возможны химические реакции между компонентами смеси, приводящие к образованию новых (в том числе окрашенных) соединений.
Полученное для анализа вещество делят на три части: одну часть используют для обнаружения катионов, вторую - для обнаружения анионов, а третью - для проведения предварительных испытаний и проверки результатов анализа.
|
|
|
Методика выполнения работы
Предварительные наблюдения и испытания
Имеют целью на основании визуальных наблюдений и выполнения некоторых дробных реакций обнаружения катионов и анионов сделать предварительные выводы о качественном составе анализируемого образца.
1.1. Органолептический анализ
Определяют цвет, запах анализируемого вещества, его однородность при рассматривании под лупой или под микроскопом и делают соответствующие выводы.
Так, характерная окраска исследуемого образца может быть обусловлена как наличием окрашенных солей катионов хрома, железа, кобальта, никеля, меди, так и продуктов их взаимодействия (например, роданида железа). Белая же окраска образца свидетельствует об отсутствии этих катионов. Обводненность смеси может быть следствием ее гигроскопичности или растворения одной соли в кристаллизационной воде другой соли.
ВНИМАНИЕ! Запрещается пробовать анализируемые вещества на вкус!
1.2. Окрашивание пламени газовой горелки позволяет обнаружить некоторые катионы.
|
|
|
Несколько крупинок анализируемого вещества, смоченного каплей концентрированной HCl, вносят при помощи нихромовой проволоки (или прокаленного графитового стержня) в бесцветное пламя газовой горелки и наблюдают окрашивание пламени. При наличии летучих солей натрия, калия, кальция, стронция, бария, висмута, свинца, мышьяка, сурьмы пламя горелки окрашивается в характерные цвета.
1.3. Действие разбавленной серной кислоты
К небольшому (~0,01 г) количеству исследуемого вещества прибавляют несколько капель разбавленной серной кислоты. При наличии карбонат-иона происходит энергичное вспенивание за счет выделения CO2, сопровождающееся шипением. При наличии хлорид-, сульфит-, тиосульфатили ацетат-ионов выделяются бесцветные газы, имеющие характерный запах. При наличии нитрат-иона выделяется красно-бурый газ с резким запахом.
1.4. Действие концентрированной серной кислоты
ВНИМАНИЕ! Работать с серной кислотой _с большой осторожностью!_
К ~0,01 г вещества добавляют несколько капель кислоты. При этом разрушаются не только перечисленные выше анионы, но также нитрат-, хлорид-, бромид-, иодид-анионы, о выделении которых можно судить по характерному цвету и запаху.
На основании предварительных испытаний делают предположения о составе анализируемой смеси, которые дополняют и уточняют в ходе последующего анализа.
Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 22; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!