АНАЛИТИЧЕСКИЕ ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ

3. Изучить тему « Аналитические весы и взвешивание» (стр 4-14). Составить таблицу КРАТКО!!!!

Наименование оборудования/инвентаря	Назначение	Принцип действия

Результаты анализа, выполненного любым методом, должны быть от- несены к определенному количеству исследуемого вещества, например, выражены в процентах от его массы. Поэтому, приступая к анализу, обыч- но берут навеску вещества, т.е. отвешивают порцию, которую затем иссле- дуют. К взвешиванию прибегают также при приготовлении растворов точ- ной концентрации.

Следует подчеркнуть, что в основу химического анализа положено измерение имен- но массы, а не веса. Вес, т.е. сила притяжения между объектом и землей, в некоторой степени величина переменная, зависящая от географической широты и высоты над уров- нем моря. Масса же объекта остается постоянной независимо от места, где она измерена. Массу предмета находят, сравнивая ее с другой известной массой. В качестве предметов с известной массой используют металлические гирьки, называемые разновесом.

Для химического анализа берут сравнительно небольшие навески, так как работа с большими количествами вещества весьма затруднительна. Необходимая точность анализа в таком случае может быть достигнута при достаточной точности взвешивания.

При макроанализе в основном применяют аналитические весы с пре- дельной нагрузкой 200 г и точностью 0,01 мг, полумикроаналитические весы с нагрузкой 100 г и точностью 0,0001 г, а также технохимические (технические) весы для приближенного взвешивания веществ массой до 1 кг с точностью до 0,01 г.

Все перечисленные типы аналитических весов делят на двух- и одно- чашечные. Общей деталью обеих систем является коромысло, действую- щее как рычаг первого рода, поскольку оно опирается на ребро призмы 1 (рис. 3.1). В одночашечных весах ребро призмы, служащей точкой опоры, смещено относительно центра коромысла (L₁ не равно L₂).

Рис. 3. Схема, иллюстрирующая принцип действия двухчащечных (а) и одночашечных (б) весов

Коромысло и чашка связаны при помощи сережки 2, которая также опира- ется на ребро призмы 3. Одночашечные весы, таким образом, имеют на одну опорную поверхность меньше, чем двухчашечные. Точность взвешивания на аналитических весах частично лимитируется качеством обточки ребер призм и полировки поверхностей, на которые они опираются. Обе части изготовлены из агата и тщательно отполированы для уменьшения трения. Поскольку пло- щадь соприкосновения ребер призмы и опорной поверхности очень мала, нагрузки на ребро велики; поэтому, хотя эти части делают из очень твердых материалов, резкие толчки могут их повредить. Чтобы предотвратить такого рода повреждения, аналитические весы снабжены дополнительным приспо- соблением, называемое арретиром, которое приподнимает коромысло (арре- тирует весы), когда весы не работают или когда меняют нагрузку.

К чашке весов прикреплены демпферы, с помощью которых быстро прекращаются колебания коромысла. К коромыслу двухчашечных весов прикреплена длинная вертикальная стрелка. По ее положению относи- тельно шкалы с делениями измеряют смещение равновесия (рис. 4).

Демпферные электрические двухчашечные весы моделей АДВ-200, ВЛР-200, ВЛА-200 (рис. 4), которыми в основном оснащены аналитиче- ские лаборатории, кроме указанных деталей снабжены оптическим устрой- ством для отражения на экран показаний микрошкалы, расположенной на конце стрелки, а также устройством для автоматического наложения на правое плечо коромысла малых разновесок (меньше 1 г).

1,9 – чашки;

2,10 – демпферы;

3 – колонка;

4 – седла;

5 – средняя призма коромысла; 6 – рычаги;

7 – стрелка;

8 – оптическая шкала; 11 – большой лимб; 12 – малый лимб;

13 – основание;

Рис. 4. Демпферные весы: АДВ-200

Весы помещены в стеклянный футляр с открывающимися боковыми стенками. Футляр предохраняет весы от попадания пыли, резкого движе- ния воздуха, колебаний температуры.

Рис.5. Весы ВЛА-200 Рис. 6. Аналитический разновес

Уравновешивание массы взвешиваемого предмета на двухчашечных весах проводится с помощью разновесок. Для вышеуказанных весов это набор точных граммовых гирек, помещенных в специальный футляр с от- дельными гнездами для каждой гирьки (аналитический разновес), там же находится пинцет для их взятия (рис. 6). Гири покрыты никелем или хро- мом для предохранения их от окисления, а следовательно, и от изменения массы.

Одночашечные весы выпускают двух типов: работающие по принципу квадранта (противовеса) и снабженные механическим устройством для уравнивания груза и противовеса (рис. 7); и торсионные весы (рис. 8), ос- нованные на деформации тонкой спиральной пружины под действием си- лы тяжести взвешиваемого тела и предназначенные для взвешивания ма- лых грузов (до 1000 мг).

Аналитические весы помещают в отдельную комнату (весовую) и уста- навливают на столах, укрепленных металлическими кронштейнами к не- сущим (капитальным) стенам.

Общие правила пользования аналитическими весами

Аналитические весы являются очень чувствительным и точным прибо- ром, обращаться с которым следует аккуратно и осторожно. Чтобы весы долго служили и взвешивание давало точные результаты, необходимо со- блюдать следующие правила:

- перед началом и по окончании работы убедитесь, что весы аррети- рованы;

- не пытайтесь регулировать весы без разрешения преподавателя;

Рис. 7. Схема одночашечных весов

1 – чашка; 2 – шкала;

3 – балансир; 4 – квадрант;

5 – демпфер; 6 – арретир;

7 – стойка.

Рис. 8. Схема торсионных весов

1 – пружина балансира; 2 – шкала; 3 – рычаг балансира; 4. – чашка;

5 – стойка.

- проверьте нулевую точку, т.е. совпадение риски экрана с нулевым делением шкалы при ненагруженных весах;

- не сдвигайте весы с занимаемого ими места;

- защищайте весы от коррозии, не взвешивайте вещества непосред- ственно на чашке весов, помещайте их на часовое стекло, в бюкс или тигель (летучие и гигроскопические вещества взвешивайте в тща- тельно закрытом бюксе);

- содержите весы и шкаф в чистоте, рассыпанные вещества и пыль сметайте кисточкой;

- не взвешивайте объект, пока он не примет комнатную температуру;

- разновески для двухчашечных весов берите специальным пинцетом; не дотрагивайтесь до разновесок руками, поскольку влага с рук мо- жет вызвать коррозию; когда разновески не находятся в работе, дер- жите их в футляре;

- помещайте объект на левую чашку, разновески – на правую;

- старайтесь поместить нагрузку в центр чашки;

- не перегружайте весы сверх предельной нагрузки, сомнительную массу следует предварительно определить на технических весах;

- проверяйте воспроизводимость показаний точки равновесия (значе- ние микрошкалы против риски на экране при нагруженных весах) путем повторного включения весов;

- чтобы избежать арифметических ошибок и ошибок в отсчетах, по окончании взвешивания подсчитайте суммарную массу по крайней мере дважды;

- все взвешивания в процессе одного анализа выполняйте на одних и тех же весах, пользуясь одним и тем же набором разновесок.

Взвешивание на весах модели ВЛР-200 (рис. 5) позволяет определить массу предмета с точностью до 0,00005 г. Наложение или снятие специ- ально встроенных гирь на планку правой серьги коромысла производится при помощи гиревого механизма поворотом специальной ручки 1. Таким образом навешивают груз в десятые доли грамма. Имеется лимб гиревого механизма с цифрами от 100 до 900 мг (рис. 9). С помощью оптического устройства проецируется на экран шкала, имеющая цифры: 00, 01, 02, 03…….100. По этой шкале определяют сотые и тысячные доли грамма. Для снятия отсчета по шкале экрана используется отсчетная отметка в ви- де двух треугольников. Кроме того, имеется делительное устройство, поз- воляющее снимать отсчет на весах с точностью до 0,05 мг. Диск делитель- ного устройства разделен на 20 частей, которые обозначены цифрами от 00 до 95 через 5 единиц.

На экране снимают отсчеты по лимбу гиревого механизма – в левом окне, по шкале – в центральном окне и по диску делительного устройства – в правом окне. На рис. 9 представлены показания, соответствующие 0,62535 г. Взвешивание на аналитических весах указанной модели произ- водится следующим образом.

1. Включают весы в осветительную сеть.

2. Проверяют нулевую точку. Для этого включают весы поворотом любой из двух ручек 3 (рис. 5), расположенных в нижней боковой части футляра, в верхнее положение. На освещенном экране отметка 00 должна совпадать с отсчетной отметкой. Затем весы арретируют, поворачивая руч- ку вниз до упора.

отсчет по лимбу гиревого механизма

отсчет по шкале

отсчет по диску дели- тельного устройства

Рис. 9. Схема расположения на экране весов ВЛА-200ч-М

3. Помещают взвешиваемый предмет на левую чашку весов и за- крывают дверцу.

4. На правую чашку весов с помощью пинцета помещают граммо- вые гири из комплекта. Подбирают гири начиная от большей к меньшей по очереди. Когда последняя гиря в 1 г будет избыточной, ее снимают и при- ступают к автоматическому наложению встроенных гирь (десятые доли грамма) с помощью верхней ручки 1 (рис. 5). Подбор последних продол- жают до тех пор, пока на экране не появится изображение шкалы.

5. С помощью ручки 2 совмещают отсчетную отметку с подходя- щей цифрой шкалы экрана.

6. Записывают результаты взвешивания. Вначале записывают массу гирек на чашке весов (целое число граммов), а затем показатели экрана слева направо. Например, масса бюкса 19,62435 г. Если для определения массы предмета достаточна точность до четвертого десятичного знака, пя- тым знаком можно пренебречь.

7. Выключают весы из сети.

Взятие навески. Навеской называют количество вещества, точно взвешенное на аналитических весах. Вещество взвешивают в бюксе или на часовом стекле.

Для взятия навески используют два приема. В соответствии с первым вначале взвешивают чистый сухой бюкс (или часовое стекло), затем пере- носят в него твердое вещество с помощью шпателя, а жидкое – пипеткой. Досыпают или отсыпают вещество, снимая бюкс с чашки весов, до тех пор, пока не получится нужная масса. Во многих случаях нет необходимо- сти отвешивать точно рассчитанное количество вещества, важно знать точную массу навески. Полученную массу навески количественно перено- сят в колбу или стакан, тщательно смывая водой (или другим растворите- лем) остатки вещества. По разнице масс бюкса с навеской и пустого бюкса высчитывают массу навески. Можно поступать следующим образом. Бюкс с приблизительно взятой (например, на аптечных весах) навеской взвеши- вают на аналитических весах. Навеску высыпают в колбу (при этом нет необходимости количественно переносить навеску) и взвешивают бюкс с остатками вещества. Массу навески высчитывают по разности.

Измерительная аналитическая посуда и правила работы с ней

В практике количественного титриметрического анализа использу- ют мерные колбы, пипетки, бюретки, конические колбы для титрова- ния, маленькие воронки для наливания раствора в бюретку, капельные пипетки, стаканы, мерные цилиндры, мензурки, стеклянные бюксы или часовые стекла для взвешивания навески. Посуда для анализа должна быть чистой. Особенно эффективным средством очистки стекла являет-

ся хромовая смесь, которую готовят растворением 20-30 г дихромата калия в 1 дм³ H₂SO₄ (конц.). Очищающая способность этой жидкости заключается в ее окислительном действии. Посуду можно мыть 2 % раствором синтетического моющего средства с последующим много- кратным ополаскиванием дистиллированной водой.

В Международной системе единиц (СИ) в качестве единиц измеря- емого объема принят кубический метр (м³) и его дольные части: куби- ческий дециметр (1 дм³ = 0,01 м³), кубический сантиметр (1 см³ = 0,001 м³). Объем и вместимость измеряют также в литрах (л) и его долях – миллилитрах. 1 мл – 0,001 л; 1 л = 1,000028 дм³; 1 мл = 1,000028 см³.

При измерении объемов нужно помнить общее правило измерений: чем меньше измеряемая величина, тем больше будет относительная по- грешность при одной и той же абсолютной погрешности. Поэтому ма- лые объемы не следует измерять большими измерительными сосудами. Точность титриметрического анализа во многом зависит от класса точ- ности измерительной посуды, от соблюдения правил работы с ней.

Для точного измерения объемов растворов в титриметрии применяют специальную мерную посуду: бюретки, пипетки и мерные колбы. Для при- близительного измерения объема растворов применяют цилиндры.

Мерные колбы – плоскодонные круглые колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. До этой метки колбу заполняют жидкостью. На колбе указана вместимость (в см³) и темпе- ратура, при которой проведена градуировка. Обычно мерные колбы ка- либруют на вливание. Колбы бывают различной вместимости: 25, 50, 100, 200, 250, 500, 1000, 2000 см³ (рис. 10).

Рис. 10. Мерные колбы

Мерные колбы применяют для приготовления растворов точной концентрации по точной навеске и из фиксаналов. Колбы изготавлива- ют из химически и термически нестойкого стекла, поэтому в них нельзя хранить растворы в течение продолжительного времени или проводить какие-либо реакции, а также не разрешается их нагревать. Вещество вносят в колбу через сухую воронку, затем с воронки смывают его рас- творителем, наполняя колбу примерно до половины объема. Раствор взбалтывают до полного растворения навески, а затем, добавляя рас- творитель малыми порциями, доводят уровень раствора до метки. При добавлении последних капель соблюдают особую осторожность, чтобы не перелить раствор выше метки. При этом раствор своим нижним кра- ем мениска должен совпадать с отметкой на колбе для прозрачных рас- творов и верхним краем мениска – для окрашенных растворов (нижний плохо виден). Колбу в это время следует держать так, чтобы метка находилась на уровне глаз (рис. 11).

Рис. 11. Уровень мениска в мерной колбе

После доведения объема раствора до метки колбу закрывают проб- кой, раствор несколько раз перемешивают, поворачивая колбу вниз пробкой и возвращая в исходное положение.

Бюретки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки, калиброванные по длине на кубические сантиметры и их десятые доли с нулевым делением вверху (рис. 12). Нижняя часть бюретки заканчи- вается суженным концом, на котором имеется пришлифованный кран или при помощи резиновой трубки присоединена оттянутая в капилляр стеклянная трубка. Резиновую трубку закрепляют металлическим за- жимом или вставляют стеклянный шарик. Объем капли жидкости, вы- текаемой из бюретки, зависит от диаметра капилляра и составляют обычно 0,02-0,05 см³. В нижней части бюретки с раствором не должно оставаться пузырьков воздуха, так как нельзя точно учесть их объем и объем жидкости, затраченный на титрование, что приводит к возникно- вению погрешностей анализа. Если бюретка с наконечником, то для удаления пузырьков воздуха наконечник поднимают под небольшим углом открыв зажим (или оттянув трубку в месте шарика), выгоняют воздушные пузырьки сливанием раствора (рис. 13).

Рис. 12. Бюретки

Рис. 13. Удаление воздуха из кончика бюретки

Бюретки с резиновым затвором не пригодны для титрования растворами перманганата калия, иода или нитрата серебра, так как разрушают резину. В этих случаях следует пользоваться бюреткой со стеклянным краном.

Бюретки, применяемые в макрометоде, имеют вместимость 25-50 см³. Они градуированы с точностью 0,1 см³ (на 25 см³) или 0,2 см³ (на 50 см³). Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов жидкости и для титрования. Для работы в учебных лабораториях и при всех времен- ных работах бюретки укрепляют на лабораторных штативах (рис. 14).

Рис.14. Крепление бюретки Рис. 15. Отсчет на бюретке при раз- ных положениях глаза

(2 – правильное положение)

Титрование проводят из бюреток, заполненных титрантом до нулевой отметки. Титровать от других отметок не рекомендуется, так как шкала может быть неравномерной. Заполнение титрантом производят через во- ронку. Перед работой бюретку промывают титрантом и заполняют ее вы- ше нулевого деления, затем сливают титрант по каплям до совмещения нижнего края мениска с нулевым делением. Положение глаза при отсчете по бюретке показано на рис. 15.

Для лучшей видимости мениска за бюреткой можно поместить специ- альный экран – лист белой бумаги. Выпускать жидкость из бюретки в кол- бу для титрования следует медленно (иначе возникает погрешность нате- кания) при постоянном перемешивании раствора (рис. 16).

Пипетки применяют для точного отбора определенного объема жидкости и перенесения из одного сосуда в другой, например, из мер- ной колбы в колбу для титрования. Пипетки представляют собой длинные узкие стеклянные трубки с оттянутым концом (рис. 17). Одни пипетки имеют расширение в средней части и одну кольцевую метку, ограничивающую определенный объем (5, 10, 15, 20, 25, 50 см³). Дру- гие – имеют цилиндрическую форму, по всей длине пипетки нанесены деления, указывающие вместимость в долях кубического сантиметра (1, 2, 5, 10 см³). Пипетки рассчитаны на выливание. Хранят пипетки в специальном штативе (рис. 17).

Рис. 16. Положение рук Рис. 17. Пипетирование и при титровании их хранение их хранение

Перед употреблением чистые пипетки ополаскивают раствором, которым будут ее наполнять. Пипетки рекомендуется заполнять с по- мощью специальных резиновых груш. Когда уровень жидкости под- нимается выше черты, быстро закрывают верхнее отверстие указа- тельным пальцем правой руки и вынимают пипетку из раствора. Затем лишний раствор осторожно выпускают до тех пор, пока нижний край мениска не совпадает с чертой, нанесенной на пипетку. В тот момент, когда мениск коснется черты, палец плотно прижимают к верхнему отверстию пипетки и останавливают вытекание жидкости (рис. 18). Наполненную пипетку переносят в колбу для титрования или другой заранее приготовленный сосуд и. Держа ее почти вертикально. Открыв верхнее отверстие, дают жидкости вытечь. Выпусти жидкость из пи- петки, последнюю каплю удаляют прикосновением кончика пипетки к стенке сосуда в течении нескольких секунд (рис. 18).

Не следует ни в кое случае выдувать или вытряхивать последние капли жидкости из пипетки. При калибровке пипетки метку наносят с учетом того, что при свободном истечении жидкости немного ее оста- ется на стенках.

Рис.18. Положение пипетки при установке мениска на уровне метки и выливание раствора из пипетки

Для не очень точных объемных измерений применяют цилиндры, мен- зурки, мерные пробирки. Они имеют невысокую точность градуировки и их используют для отмеривания вспомогательных реактивов, объемы ко- торых не учитывают при вычислениях. Например, если для пипеток погрешность в измерении объема не превышает 0,02 – 0,03 см³, то для мер- ных цилиндров она достигает 0,2 – 0,3 см³.

Точность измерительных сосудов проверяют (калибруют) по массе вмещаемой до метки или выливаемой из них дистиллированной воды. Для определения вместимости мерной колбы ее (чистоту и сухую) взвеши- вают на технических весах с точностью до 0,01 г. Колбу наполняют до метки дистиллированной водой определенной температуры и снова взве- шивают на тех же весах. Определение повторяют три раза, находят сред- нюю массу воды. Полученное значение массы делят на ее плотность при данной температуре и вычисляют объем мерной колбы.

Проверка вместимости пипетки . Чистую пипетку наполняют точно до метки дистиллированной водой и полностью выливают ее во взвешен- ный на аналитических весах бюкс. Бюкс с водой закрывают крышкой и вновь взвешивают. По разнице находят массу воды (определение проводят трижды). Объем пипетки находят, как и при определении вместимости мерной колбы.

Калибровка бюретки. Проверка вместимости бюретки аналогична проверке объема пипетки. Но объем бюретки проверяют не весь сразу, а последовательным взвешиванием в бюксе с крышкой объемов от 0 до 5 см³, от 0 до 10 см³ и так далее до 25 см³ или 50 см³. Взвешивание ведут с точ- ностью до 0,001 г. Находят соответствующие массам объемы, составляют таблицу поправок, если наблюдаются отклонения от номинала. Получен- ной таблицей пользуются при работе с данной бюреткой.

Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 72; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 23

Мы поможем в написании ваших работ!