Выбор оптимальных условий для гравиметрических (весовых) определений
Переходим к подробному изучению методов количественного анализа.
Задание на 2 пары:
Изучить материал с 1-3 страницу.
2. Ответить на контрольные вопросы письменно.
3. Изучить тему « Аналитические весы и взвешивание» (стр 4-14). Составить таблицу КРАТКО!!!!
| Наименование оборудования/инвентаря | Назначение | Принцип действия |
ХИМИЧЕСКИЕ (КЛАССИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА
К химическим методам анализа относятся:
1. Гравиметрический (весовой) метод анализа – измерение массы определяемого вещества или его составных час- тей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.
2. Объёмные методы анализа – измерение объёма жидких, твёрдых и газообразных продуктов или их водных и неводных растворов.
Известны разнообразные объёмные методы анализа:
1) титриметрический – измерение объёма израсходованного на реакцию реактива точно известной концентрации.
2) газовый объёмный – анализ газовых смесей, основанный на избирательном поглощении из анализируемой газо- вой смеси определяемого компонента подходящими поглотителями;
3) седиментационный объёмный – основан на расслоении дисперсных систем под действием силы тяжести, сопро- вождающемся отделением дисперсной фазы в виде осадка и последующем измерении объёма осадка в градуированной
центрифужной пробирке. Например, в микро- и ультрамикроанализе содержание серы находят путём окисления её до сульфатной и последующего осаждения в виде осадка сульфата бария, определяемого указанным методом.
|
|
|
Основными достоинствами химических методов анализа являются простота выполнения и достаточно высокая точ- ность (0,10…0,01 %).
К недостаткам химических методов анализа относятся большая продолжительность и высокий предел обнаружения
(10–1…10–2 %). Эту величину выражают также в моль/дм3 и мкг/см3.
Весовой (гравиметрический) метод анализа
Это метод количественного анализа, в котором взвешивание является не только начальной, но и конечной стадией определения. Измерительным прибором служат аналитические весы.
Пример:
Al3+ + 3OH– ® Al(OH)3 ¾¾t® Al2O3 .
Основные операции: расчёт навески, взвешивание образца, растворение пробы, осаждение, созревание осадка, фильтрование и промывание осадка, высушивание, прокаливание, охлаждение, взвешивание гравиметрической формы, расчёты.
| Осаждаемая форма | Гравиметрическая форма |
| Al(OH)3 | Al2O3 |
| H 2SiO3 | SiO2 |
| BaSO 4 AgCl | BaSO 4 AgCl |
Гравиметрический метод считают самым надёжным и используют для оценки надёжности других методов. (Более подробные сведения о методе – в материале по осадительному титрованию.)
|
|
|
Отличие гравиметрического метода анализа от титриметрического. Для определения одного и того же вещества в одном и том же объёме могут быть использованы различные методы (гравиметрический и титриметрический). Гравимет- рический метод анализа отличается от титриметрического рядом особенностей.
1. В основе гравиметрического метода анализа – точное измерение массы, в основе титриметрического метода –
измерение объёма.
2. В гравиметрическом методе анализа измеряют массу определяемого вещества или малорастворимого осадка, в котором содержится определяемое соединение или ион; в титриметрическом анализе измеряют объём реактива, исполь- зованного для реакции с анализируемым веществом.
3. В гравиметрическом методе анализа используют растворы основных исходных реактивов приблизительной кон- центрации; в титриметрическом анализе применяют реактивы точно известной концентрации.
4. В гравиметрическом анализе, как правило, растворы реактивов приливают к анализируемому раствору в избыт- ке; в титриметрическом анализе – в строго эквивалентных количествах.
5. В гравиметрическом методе анализа не имеет особого значения вопрос, когда наступил момент эквивалентности; в титриметрическом анализе решающее значение имеет фиксирование точки эквивалентности, которую определяют с помощью индикатора или другим способом.
|
|
|
6. В гравиметрическом методе анализа требуется много времени для осаждения вещества, декантации, фильтрова- ния, промывания осадка, подготовки его к взвешиванию и т.д. Все операции в титриметрическом анализе проводятся бы- стрее, чем в гравиметрическом анализе, так как определение в титриметрическом анализе по существу начинается и за- канчивается процессом постепенного приливания раствора реактива к анализируемому веществу до завершения реакции. Так, для завершения определения гравиметрическим способом требуется от 2 до 24 ч; определение титриметриче-
ским методом продолжается обычно от нескольких минут до 1 ч.
7. Гравиметрический метод анализа отличается большой точностью порядка 0,01…0,005 %. Титриметрический анализ менее точен, достигаемая точность составляет 0,1…0,05 %.
Выбор оптимальных условий для гравиметрических (весовых) определений
В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы.
Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 90; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!