Краткое описание оборудования лаборатории
Пиролитический газовый реактор CVDomna III+
1.Описание установки и отдельных элементов
CVDomna III+ автоматизированный комплекс, состоящий из газового реактора и вакуумного насоса. Газовый реактор (рисунок 1) представляет собой реакционную камеру (камеру роста); систему подачи парогазовой смеси (ПГС); система управления откачки (система клапанов, система трубок, тракт откачки, конденсирующая ловушка) и встроенный электронный блок управления. Встроенный электронный блок управления позволяет работать с установкой напрямую (при подключении монитора, клавиатуры и мыши) или вести управление с удаленного компьютера. Электронный блок управления содержит программное обеспечение (ПО), допускающее ручное и автоматическое управление технологическим процессом (состоянием реактора, значениями температуры и давления, скоростями нагрева реактора, временем работы, а также схемой напуска ПГС) и всем комплексом в целом (открытием и закрытием реакционной камеры, включением и выключением насоса, вентилятора и т.д.).
Рисунок 1. Установка с обозначениями элементов и управляющих кнопок
2.Устройство реакционной камеры
Реакционная камера является основным рабочим объемом и предназначена для формирования пленок и функциональных покрытий на подложках и сложных структурах, а также для производства углеродного материала.
Внутренние стенки реакционной камеры (рисунок 2) выполнены из кварцевого стекла толщиной 3 мм. Для улучшения параметров потока ПГС в зоне реакции используется кремниевый рассекатель специальной формы.
|
|
|
Рисунок 2. Схема внутреннего устройства реакционной камеры
Теплоизоляция реакционной камеры обеспечивается при помощи кварцевой керамики, корпус выполнен из алюминия.
В рабочую зону реактора при закрытии камеры автоматически поднимается каретка с теплоизолирующим столиком из кварцевой керамики, с установленной на него кремниевой термостабилизирующей пластиной, на которую помещается отжигаемый образец, кремниевая подложка с катализатором (для роста УНТ или УНВ) или смесь для спекания.
Во время проведения синтеза разреженность в камере поддерживается вакуумным насосом. Для фильтрации отработанных газов на выходе из камеры установлена конденсирующая ловушка (рисунок 1).
Контроль термодинамических параметров (давления и температуры) внутри реакционной камеры осуществляется установкой автоматически при помощи систем обратной связи. Изменение давления в реакционной камере осуществляется за счет изменения потоков газов, подаваемых в камеру. Нагрев камеры производится резистивным нихромовым нагревателем.
|
|
|
Максимальная температура нагрева реактора 1150°С, максимальная скорость нагрева — 150°С/мин. Охлаждение реактора осуществляется естественным способом. Имеется возможность включения вентилятора для ускорения охлаждения камеры после проведения техпроцесса. Для контроля температуры в реакционной камере в ее центре размещена термопара.
3.Устройство системы подачи парогазовой смеси (ПГС)
Система подачи ПГС состоит из смесителя и трех газовых линии. Каждая газовая линия состоит из источника ПГС, регулирующего игольчатого натекателя и измерительной системы (трубки Вентури). Две линии оснащены жидкостными источниками. Третья линия работает на подачу воздуха и имеет возможность подключения к баллону с газом. На рисунке 3 обозначены составляющие газовой линии с жидкостным источником.
Рисунок 3. Установка с обозначенными элементами газовой линии
Жидкостный источник ПГС (рисунок 4) представляет собой стеклянную емкость объемом 200 мл из термостойкого стекла, в которую наливают прекурсоры. Предусмотрена возможность регулирования температуры при помощи индукционного нагревателя мощностью 200 Вт (рисунок 5). Для безопасности максимальная температура нагрева жидкости-прекурсора ограничена 75 градусами. В системе предусмотрен погружной термодатчик. Крышка источника подключена к общему тракту откачки для возможности дегазации жидкости-прекурсора. В ходе технологического процесса могут быть подключены оба источника одновременно или по отдельности. Предусмотрена быстрая замена жидкостей-прекурсоров с возможностью промывания емкостей источников.
|
|
|
Рисунок 4. Жидкостный источник ПГС
Рисунок 5. Индукционный нагреватель
Из источника парогазовая смесь попадает в игольчатый натекатель, где она дополнительно подогревается и направляется в трубку Вентури (рисунок 6), которая используется для измерения разницы давлений между двумя точками трубки. По данной разнице рассчитывается скорость потока газа, которая контролируется игольчатым натекателем.
Рисунок 6. Схематическое изображение т рубки Вентури
Для получения равномерного потока ПГС в реакционной камере, подаваемого с трех газовых линий, используется смеситель (Рисунок 7).
Рисунок 7. Схема смесителя.
Газовые линии расположены таким образом, чтобы проходящие газы закручивались против часовой стрелки во внешней камере смесителя. Во внутреннюю камеру смесителя газовая смесь поступает через небольшие отверстия, расположенные таким образом, что газ закручивается в обратную сторону - по часовой стрелке. Такое перемешивание позволяет получать равномерную смесь газов внутри реакционной камеры.
|
|
|
Контроль соотношения потоков газов в смесителе осуществляется при помощи натекателей на основе измерений скоростей потоков с трубок Вентури.
4.Стандартный процесс работы с прибором:
1. Проверить подсоединение насоса.
2. Проверить подключение установки в сеть.
3. Включить питание установки – зеленая кнопка на задней панели.
4. Включить компьютер установки – кнопка включения электронного блока (рисунок 1)
5. Выбрать пользователя cvdomna пароль CVDandALD.
6. Запустить программу cvdomna.exe
7. Выставить значение атмосферного давление в программу, предварительно проверив его по барометру в лаборатории.
8. Наполнить емкости испарителей жидкостями-прекурсорами. Наливать чуть больше половины емкости.
Внимание! В случае если жидкости-прекурсоры недостаточно чистые, то необходимо провести предварительно их принудительную дегазацию, а значит подключить источники ПГС напрямую к насосу и включить его на 15- 20 мин, чтобы удалить примесные газы из жидкостей-прекурсоров. Перед проведением синтеза не забудьте перекрыть клапан откачки ИПГС.
9. Открыть реакционную камеру.
10. На каретку поместить термоизолирующий керамический столик. Установить на него кремниевую термостабилизирующую пластину, на которую помещается отжигаемый образец, кремниевая подложка с катализатором (для роста УНТ) или смесь для спекания.
Внимание! Необходимо учитывать прочность емкостей, помещаемых в установку в соответствии с используемыми в тех.процессах температурами.
11. Закрыть реакционную камеру – поднять каретку.
Внимание! Перед закрытием камеры и подъемом столика необходимо следить за правильностью размещения подложки или емкости для спекания, чтобы не повредить внутреннюю керамику камеры в случае смещения подложки со столика.
12.Запустить технологический процесс для конкретной системы (синтез углеродных нанотрубок, получение керамики, отжиг магнитных лент и т.д.) с заданием термодинамических параметров (температуры и давления) внутри реакционной камеры, температуры в источниках ПГС и соотношения ПГС, а также включением/выключением насоса, открытием/закрытием камеры и т.д. Возможно задание тех.процесса в автоматическом или ручном режиме.
Внимание! При нагреве источников ПГС необходимо следить, чтобы уровень жидкости в источниках закрывал термодатчик.
Внимание! Если при откачке воздуха из камеры давление не уменьшается, необходимо прервать процесс и провести инициализацию положения каретки, проверить также герметичность прижатия источников ПГС. После проверки и инициализации положения каретки, запустить процесс заново.
13. После завершения процесса открыть реакционную камеру.
14. Аккуратно удалить образец.
15. Включить вентилятор.
16. После охлаждения камеры до комнатной температуры, закрыть реакционную камеру.
17. Очистить источники ПГС от остатков жидкостей-прекурсоров и поместить на свои места, предварительно просушив.
18.Очистить конденсационную ловушку от остатков-продуктов синтеза и поместить на свое место, предварительно просушив.
19. Выключить программу.
20. Завершить работу, нажав кнопку «Пуск» Windows, выбрав пункт «Завершить работу».
21. Выключить питание установки – зеленая кнопка на задней панели.
5.Техника безопасности при работе с CVDomna III+
1. Не оставлять прибор и насос включенным без присмотра на длительное время.
2. При отключении прибора проверять, чтобы столик был поднят и реакционная камера закрыта.
3. При нагреве источников ПГС следить, чтобы уровень жидкости в источниках закрывал термодатчик.
4. Перед закрытием камеры и подъемом столика следить за правильностью размещения подложки или емкости для спекания, чтобы не повредить внутреннюю керамику камеры в случае смещения подложки со столика.
5. Учитывать прочность емкостей, помещаемых в установку в соответствии с используемыми в тех.процессах температурами.
6. Пользоваться только оригинальным кабелем питания CVDomna III+
7. При ухудшении работы насоса – проверить цвет масла в насосе, при его загрязнении – заменить масло.
8. Использовать только оригинальные стаканы для испарителей.
9. Не отжигать образцы при температуре свыше 1000 0С больше 1 часа.
10. Соблюдать правила ТБ при работе с электроустановками.
Дата добавления: 2021-03-18; просмотров: 124; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!