Особенности проведения исследований с помощью рентгеновского дифрактометра «Радиан»
В настоящие время для реализации выше описанной методики в СЭУ «ИПЛ» ФПС МЧС, а также в экспертные подразделениях МВД, используется в основном малогабаритный специализированный рентгеновский дифрактометр «Радиан».
Прибор позволяет проводить РСА быстро, с достаточной точностью, как металлических проводников, так и любых порошковых кристаллических материалов, например, гипса, бетона, окалины.
В компьютере прибора встроена специальная программа, которая позволяет проводить анализ медных проводников, рассчитывать площади аналитических линий и решать вопрос о наличии признаков первичности или вторичности КЗ.
Анализ медных проводников на приборе «Радиан» имеет некоторые особенности, рассмотренные ниже, в пробоподготовке, съемке и в расчетах.
Пробоподготовка медных проводников при работе на дифрактометре «Радиан»
1 От предоставленного проводника отрезают фрагмент с оплавлением длиной 45мм.
2 Перед исследованием образец тщательно промывают в этиловом спирте, для удаления с поверхности проводника грязи, копоти и оксида меди (II).
Место оплавления от проводника не отделяют, проводник не разрезают на части, метод РСА медных проводников на дифрактометре «Радиан» является, по сути, неразрушающим методом. (Несмотря на то, что часть проводника с оплавлением на конце приходится перед исследованием отделять от остального провода, сам фрагмент после проведения РСА сохраняется в неизвестном виде.)
|
|
|
3 Для анализа выбирают два участка: участок А, непосредственно примыкающий к месту оплавления, и участок В, отстоящий от места оплавления на 35 мм (рисунок 2.76).
4 Отрезанный фрагмент проводника промазывают клеем БФ для того, чтобы предохранить проводник от окисления и разрушения.
Методика проведения анализа
Подготовленный образец помещают в держатель дифрактометра так, чтобы рентгеновский луч попал на участок проводника вблизи оплавления (участок А), и проводилась съемка рентгенограммы участка А.
Затем образец помещают в держатель дифрактометра так, чтобы рентгеновский луч попал на участок В проводника в 35 мм от оплавления и проводилась съемка рентгенограммы участка В.
Подробно методика проведения РСА медных проводников описана в приложении к прибору «Радиан».
Условия съемки медного проводника на дифрактометре «Радиан»:
- рентгеновская трубка – медная (кобальтовая и др),
- интервал углов 34 - 46 ° (трубка медная),
- напряжение на трубке – 30 кВ,
- ток на трубке – 4,8 мА.
- шаг – 0,05 °,
- режим съемки – непрерывный, с вращением.
Рентгенограммы медных проводников до и после нагрева представлены на рисунках 2.78-2.79.
|
|
|
Рисунок 2.78 - Рентгенограмма медного проводника,
не подвергавшегося тепловому воздействия (излучение медное)
Рисунок 2.79- Рентгенограмма медного проводника, подвергавшегося тепловому воздействию (излучение медное).
Съемка и обработка результатов производится с помощью программы «Пожарно-техническая экспертиза», специально предназначенной для проведения рентгеноструктурного анализа медных проводников.
Данная программа позволяет:
а) определять интегральную интенсивность линий оксида меди (I) - ICu 2O и меди ICu. как площадь, ограниченную соответствующими дифракционными максимумами,
б) находить соотношение интегральных интенсивностей аналитических линий для Cu2O и Cu для каждого из участков (для участка А - ICu2O/ICu и для участка В - ICu2O/ICu.).
г) полученные данные автоматически заносить в таблицу.
Дата добавления: 2020-12-12; просмотров: 209; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!