Методы определения железа в питьевых водах
1.4.1 Химические методы
К химическим методам анализа относятся гравиметрические и титриметрические. Аналитическим сигналом в таких методах может служить масса или объем, для его регистрации используют аналитические весы, измерительную посуду (бюретки, мерные пипетки).
Гравиметрический метод в анализе различных типов вод используется для измерения сухого остатка и взвешенных веществ. Для определения железа гравиметрия, как правило, не пригодна из-за его относительно низкого содержания в природных и питьевых водах. Весовым методом определения железа пользуются для анализа руд и сплавов.
Титриметрический метод может быть использован для анализа питьевых минеральных вод. Для этого применяют комплексонометрическое титрование.Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту. Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе. [10]
Так как железо в воде чаще всего находится в различных степенях окисления, то наиболее точные результаты будут получены при определении «общего железа», для этого необходимо предварительно перевести его в одну форму: либо в окисленную (Fe3+), либо в восстановленную (Fe2+). Для восстановления железа часто используют хлорид олова (II), окисление удобно проводить кипячением с концентрированной соляной кислотой.
|
|
|
1.4.2 Физико-химические методы
Химические методы анализа характеризуются сравнительно небольшой чувствительностью, требуют больших затрат времени. Поэтому физико-химические методы нашли более широкое применение в химико-аналитических целях, благодаря повышенной чувствительности (по сравнению с химическими) и экспрессности.
В физико-химических методах анализа определяют изменение физических свойств системы, происходящие в результате химических или электрохимических реакций. Интенсивность физического сигнала зависит от концентрации определяемого компонента. В наиболее распространенных физико-химических методах определяются оптические или электрические свойства вещества. [2]
Электрохимические методы. Для определения железа в питьевых водах наибольшее распространение получили методы вольтамперометрии, в частности инверсионная вольтамперометрия.
Определение общего железа в питьевой воде методом инверсионной вольтамперометрии основано на адсорбционном концентрировании ионов железа (II) и (III) на ртутнопленочном графитовом электроде в виде различных комплексных соединений. Наилучшая воспроизводимость и наибольшая высота полуволны наблюдается для комплекса железа (III) с пирокатехином.Предел обнаружения железа (III) составляет 0,001 мг/дм3. [6]
|
|
|
Оптические методы. Наиболее распространенным оптическим методом определения железа в воде является фотометрический метод.
Фотометрическое определение железа в воде основано на взаимодействии ионов железа с различными реагентами (сульфосалициловая кислота, ортофенантролин, 2,2-дипиридил и др.) с образованием окрашенных соединений, чаще всего это комплексные соединения. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа в исследуемой воде.
Массовую концентрацию растворенных форм железа определяют после кислотной обработки фильтрованной пробы воды; концентрацию общего железа – после кислотной обработки первоначальной пробы; концентрацию нерастворенных форм рассчитывают по разности найденных значений концентраций общего и растворенного железа.
1.4.3 Физические методы
Атомно-абсорбционная спектрометрия. Определение железа методом ААС основано на измерении резонансного поглощения света при длине волны 248,3 нм свободными атомами железа при прохождении света через атомный пар исследуемого образца, образующийся в пламени. Интенсивность поглощения зависит от концентрации железа в пробе. Данный метод позволяет определять массовую концентрацию железа в диапазоне 0,05 мг/дм3 – 10 мг/дм3. [11]
|
|
|
Атомно-эмиссионная спектрометрия с ИСП. Измерение железа методоматомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой основано на измерении интенсивности излучения (эмиссии) возбужденных в аргоновой плазме атомов и ионов железа. Интенсивность излучения зависит от значения массовой концентрации железа в растворе. Данный метод позволяет определять массовую концентрацию железа в диапазоне от 0,05 мг/дм3 до 50 мг/дм3. [12]
Дата добавления: 2020-11-29; просмотров: 232; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!