Количественное и качественное определение Бессмертника песчаного
Количественное определение
Цельное сырье, измельченное сырье: сумма флавоноидов в пересчете на кемпферол — не менее 3 %.
Приготовление растворов.
Раствор СО . Около 0,025 г (точная навеска) СО кемпферола растворяют в небольшом количестве спирта 96 % в мерной колбе вместимостью 25 мл, доводят объем раствора тем же спиртом до метки и перемешивают (раствор А СО кемпферола). 1,0 мл раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают (раствор Б СО кемпферола). Срок годности раствора не более 30 сут при хранении в прохладном, защищенном от света месте.
1,0 мл раствора А СО кемпферола помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл алюминия хлорида раствора 2 % и 1 каплю уксусной кислоты разведенной, доводят объём раствора спиртом 96 % (раствор В СО кемпферола). Раствор используют свежеприготовленным.
Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Около 1,0 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл спирта 70 % и взвешивают, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем содержимое колбы охлаждают, доводят при необходимости содержимое колбы до первоначальной массы, фильтруют через бумажный фильтр с красной полосой (раствор А испытуемого раствора).
|
|
|
1,0 мл раствора А испытуемого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 2 мл алюминия хлорида спиртового раствора 2 % и 1 каплю уксусной кислоты разведенной, доводят объём раствора спиртом 96 % и перемешивают (раствор Б испытуемого раствора).
Оптическую плотность раствор Б испытуемого раствора измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 418 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл раствора А испытуемого раствора, 1 капли уксусной кислоты разведенной, доведенный спиртом 96 % до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора В СО кемпферола. В качестве раствора сравнения используют раствор Б СО кемпферола.
Содержание суммы флавоноидов в пересчете на кемпферол в абсолютно сухом сырье в процентах (Х) вычисляют по формуле:
где
A – оптическая плотность раствора Б испытуемого раствора;
Aо – оптическая плотность раствора В СО кемпферола;
а – навеска сырья, г;
ао – навеска СО кемпферола, г;
Р – содержание основного вещества в СО кемпферола, %;
W – влажность сырья, %.
Допускается содержание суммы флавоноидов в пересчете на кемпферол вычислять с использованием удельного показателя поглощения комплекса кемпферола с алюминия хлоридом по формуле:
|
|
|
где
А – оптическая плотность испытуемого раствора;
– удельный показатель поглощения комплекса кемпферола с алюминия хлоридом при длине волны 418 нм, равный 500;
а – навеска сырья, г;
W – влажность сырья, %.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 227; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!