Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется через каждые 15 анализируемых проб. Норматив контроля для поддиапазона 0,2 - 2,0 мкг/дм3 - 30%, для поддиапазона 2,0 - 10 мкг/дм3 - 10%. При смене реактивов, длительном перерыве работы прибора, отрицательных результатах контроля градуировочных характеристик осуществляется повторное построение градуировочных графиков.
ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
1. Измерение оптического поглощения
Устанавливают ноль показаний при включенном барботаже путем нажатия на приборную клавишу "Ноль". Поместив пробоотборник в пробирку с бидистиллированной водой, переводят спектрофотометр в режим "Измерение". Причем при градуировке и выполнении измерений расход воздуха устанавливают таким, чтобы уровень пробы в пробирке из-за барботажа увеличился бы приблизительно в два раза по сравнению с объемом пробы без барботажа. В дальнейшем величину расхода воздуха поддерживают постоянной и контролируют по манометру атомно-абсорбционного спектрофотометра. Раствор анализируемой пробы в мерной колбе тщательно перемешивают. Отбирают 10 см3 анализируемой пробы в мерную пробирку вместимостью 25 см3. Пипеточным дозатором ДП-1-1000 отбирают 1см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 200 г/дм3 и вносят в пробирку с пробой для удаления избытка марганцовокислого калия. Раствор барботируют в течение одной минуты, затем приливают 1 см3 раствора двухлористого олова и снимают показания прибора не менее трех раз для каждого образца.
|
|
|
Холостое определение проводят параллельно с основными пробами, используя те же количества реактивов, что и при подготовке проб.
ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Вычисление результатов измерений.
По полученным величинам атомного поглощения анализируемой пробы (Ах) и холостой пробы (А0) определяют величину атомного поглощения ртути:
А = Ах - А0
На основании значения А по градуировочному графику находят значение массовой концентрации ртути в анализируемом растворе (Хр), мкг/дм3.
Содержание ртути в пробе в мг/кг ( X) рассчитывают по формуле:
X = (Хр * V) / m
где: Хр - массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/см3;
m - масса навески, г; V - объем анализируемого раствора, см3.
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Контроль стабильности результатов измерений
Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа. В качестве средств контроля используют стандартные образцы состава почвы. При по строении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», ОЦТ. О.Е) —20 %.
|
|
|
При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.
Оперативный контроль погрешности
При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль погрешности результатов измерений содержания ртути, анализируя стандартные образцы почвы. Образцы выбирают таким образом, чтобы по содержанию ртути они охватывали весь диапазон концентраций, определяемых по МВИ. Отклонение полученного результата анализа от аттестованного значения массовой доли ртути в стандартном образце не должно превышать значения погрешности.
После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости.
Список используемой литературы
Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 1544; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!