ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Методика выполнения измерений обеспечивает с доверительной вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
| Наименование | Диапазон измерений, | Таблица 1 |
| Доверительные границы | ||
| элемента | мкг/г | погрешности, ±5, % |
| ртуть | от 0,1 до 5,0 | 50 |
Примечание: Нормирование характеристик погрешностей проведено сучетом возможного разбавления анализируемого раствора.
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ
1.Метод основан на минерализации анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот в присутствии калия марганцовокислого и калия надсернокислого, восстановлении всех присутствующих форм ртути до металлической путем обработки двухлористым оловом, вытеснением паров ртути из пробы воздухом с последующим измерением величины оптического поглощения на характеристической длине волны 253,7 нм методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, основанном на избирательном поглощении резонансного излучения нейтральными атомами ртути.
2. Мешающие влияния паров воды устраняют, удаляя следы влаги из образовавшихся паров ртути путем их пропускания через осушитель перед тем, как они попадут в оптическую кювету. Возможное влияние на результат измерения летучих соединений, в том числе органических, которые могут образоваться в процессе минерализации пробы и которые поглощают свет на характеристической длине волны атомов ртути, устраняют путем барботажа пробы в реакторе до введения в нее двухлористого олова, при непрерывном контроле величины оптического поглощения.
|
|
|
При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать следующие условия:
| температура окружающего воздуха, °С | 20 ± 5 | |
| атмосферное давление, | кПа | 101 ±4 |
| ((760 ± 30) мм.рт.ст.) | ||
| относительная влажность воздуха, | % | 65 ± 15 |
| напряжение питания сети, | В | 220 + 22 /-33 |
| частота питающей сети, | Гц | 50 1 |
ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ЗМЕРЕНИЙ
Отбор проб
Отбор проб и их подготовка к анализу производятся в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-84, ГОСТ 28168-89 или другими нормативными документа ми, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.
Приготовление растворов
Для приготовления растворов используется бидистиллированная вода, не содержащая ртути в концентрации, обнаруживаемой по методике при холостом определении.
Приготовление раствора калия марганцовокислого
С массовой концентрацией 50 г/дм3
На лабораторных весах взвешивают 5 г калия марганцовокислого и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
|
|
|
Приготовление раствора калия надсернокислого
С массовой концентрацией 50 г/дм3
На лабораторных весах взвешивают 5 г калия надсернокислого и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление раствора двухлористого олова
С массовой концентрацией 100 г/дм3
На лабораторных весах взвешивают 10,0 г двухлористого олова 2-водного и помещают в мерную колбу 100 см3 . Мерным цилиндром вместимостью 25 см3 отмеряют 25 см3 концентрированной соляной кислоты и наливают ее в ту же колбу. При слабом нагревании (до 60 - 80°С) и перемешивании полностью растворяют двухлористое олово до просветления раствора. После охлаждения раствора доводят его до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают. Для удаления следов ртути раствор восстановителя барботируют потоком воздуха, пропуская полученные пары через оптическую кювету. Качество очистки контролируют по отсутствию оптического поглощения на характеристической длине волны ртути 253,7 нм.
Срок хранения раствора - не более двух недель.
|
|
|
Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 200 г/дм3
На лабораторных весах взвешивают 20 г гидроксиламина гидрохлорида, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 бидистиллированной воды. Затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводя до метки бидистиллированной водой, и тщательно перемешивают.
Раствор готовят в день использования.
Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 598; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!