Алгоритм решения ситуационной задачи по ТХ.
Правила направления и приема объектов исследования.
1.1. Прием вещественных доказательств. Регистрация.
1.2. Документация, сопровождающая вещественные доказательства.
1.3. Наружный осмотр упаковки, объектов исследования.
1.4. Установление наличия консервирования объекта.
Физико-химические характеристики, токсикокинетика и метаболизм анализируемых веществ-токсикантов.
2.1. Природа и физико-химические характеристики токсиканта(ов).
2.2. Пути введения токсиканта(ов).
2.3. Уровни повреждений: молекулярный, биохимический, клеточный, тканевый, организменный.
2.4. Метаболизм анализируемых веществ-токсикантов.
Стадии подготовки и составление схемы изолирования.
3.1. Подготовка объекта к изолированию (указать тип изолирования).
3.2. Проведение изолирования.
3.3. Качественное определение токсикантов.
3.4. Способы количественного определения токсикантов.
Интерпритация результатов (характеристика выбранных методов исследования).
Заключение об обнаружении токсиканта в биообъектах и вещественных доказательствах.
Лабораторная работа № 5
ПРОИЗВОДНЫЕ КСАНТИНА И ПИРАЗОЛОНА
Цель: подтвердить наличие производных ксантина и пиразолона в биоматериале.
Опыт №1
Изолирование производных ксантина и пиразолона из биоматериала
Изолирование производных ксантина: можно проводить по методу Крамаренко и Стаса-Отто. На стадии проведения экстракции из водной вытяжки органическими растворителями имеются особенности изолирования - поскольку производные ксантина являются амфолитами, максимальные количества кофеина экстрагируются при значениях рН = 4,0 - 5,5.
|
|
|
Изолирование производных пиразолона: проводят методом Крамаренко, Стаса-Отто, Васильевой. Анальгин экстрагируется преимущественно из щелочной среды, а из кислой - незначительно.
Опыт №2 Обнаружение производных ксантина
1. Реакция с реактивом Драгендорфа
Производные ксантина проявляют основные свойства, поэтому их можно идентифицировать с помощью общеалкалоидных реактивов.
Выполнение реакции: на предметное стекло помещают 2-3 капли исследуемого хлороформного экстракта, упаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 капле 0,1 М хлороводородной кислоты и прибавляют 1 каплю реактива Драгендорфа. Появление оранжевого или красного осадка указывает на возможность присутствия производных ксантина в экстракте.
Напишите уравнение реакции.
2. Мурексидная реакция
При действии окислителей (хлорная вода, бромная вода, пероксид водорода, хлорат калия, перйодат калия и др.) и соляной кислоты на производные ксантина происходит образование смеси производных аллоксана и диалуровой кислоты. От прибавления аммиака к этой смеси происходит образование метального производного мурексида, имеющего фиолетовую окраску.
|
|
|
Выполнение реакции: 5-6 капель исследуемого хлороформного экстракта вносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха при комнатной температуре. К сухому остатку прибавляют 0,5-1 мл бромной воды (пергидроля или несколько кристалликов калия йодата), 2-3 капли концентрированной хлороводороной кислоты и на водяной бане упаривают содержимое фарфоровой чашки досуха. К полученному остатку прибавляют 2-3 капли 25% раствора аммиака. Появление пурпурно-красной или фиолетовой окраски указывает на возможность присутствия производных ксантина в экстракте.
Напишите уравнение реакции.
3. Реакция с реактивом Несслера
Реакция позволяет отличить кофеин от других производных ксантина по цвету осадка.
Выполнение реакции: 0,3 мл исследуемого хлороформного экстракта упаривают досуха, остаток растворяют в 2-3 каплях 0,1 М хлороводородной кислоты, прибавляют 2-капли реактива Несслера и нагревают на водяной бане в течение 1-2 мин. Появление красно-бурого осадка указывает на наличие кофеина (теобромин в этих условия дает )-коричневую окраску).
|
|
|
Напишите уравнение реакции.
Опыт №3
Обнаружение производных пиразолона
1. Реакция с хлоридом железа (III)
Выполнение реакции: на предметное стекло помещают 3 капли исследуемого хлороформного экстракта и упаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 каплю свжеприготовленного хлорида железа (III). Появление синей окраски, исчезающей от >ытка реактива указывает на наличие анальгина.
Напишите уравнение реакции.
2. Реакция с хромотроповой кислотой
Сущность реакции с хромотроповой кислотой заключается в том, что при нагревании 1альгина с разбавленными минеральными кислотами происходит выделение формальдегида, который взаимодействует с хромотроповой кислотой.
Выполнение реакции: 5-6 капель исследуемого хлороформного экстракта и упаривают дocyxa, к сухому остатку прибавляют каплю концентрированной серной кислоты и 1 :аплю раствора хромотроповой кислоты. Появление фиолетовой окраски указывает на галичие анальгина.
Напишите уравнение реакции.
3. Реакция с йодатом калия
При взаимодействии анальгина с йодатом калия в среде хлороводородной кислоты вначале происходит гидролиз препарата с выделением диоксида серы. Последний, взаимодействуя с йодатом калия, окисляется. При восстановлении йодата калия происходит выделение йода, калия йодида. Реакция сопровождается образованием малинового окрашивания, а затем появлением бурой окраски в результате выделения йода.
|
|
|
Выполнение реакции: в пробирку вносят 3-5 мл исследуемого хлороформного экстракта, упаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 3-5 каплях концентрированной хлороводороной кислоты и прибавляют несколько кристалликов йодата калия. Появление малиновой окраски указывает на наличие анальгина в исследуемом экстракте
Напишите уравнение реакции
Лабораторная работа №6
Дата добавления: 2019-02-22; просмотров: 253; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!