Основы сканирующей атомно-силовой микроскопии

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждения высшего образования «Нижегородский государственный университет

Им. Н.И. Лобачевского»

А.В. Круглов

Исследование поверхности твердых тел методами сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии

Описание лабораторной работы

Рекомендовано методической комиссией физического факультета для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлениям подготовки «Микроэлектроника и полупроводниковые приборы», «Нанотехнология в электронике»

Нижний Новгород

2018

УДК 53.086, 538.9

ББК 22.3с

К-84

К-84 Круглов А.В. Исследование поверхности твердых тел методами сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии: Описание лабораторной работы. – Нижний Новгород: Издательство Нижегородского госуниверситета, 2018. – 26 с.

Рецензент:

доцент кафедры ЭТТ ФФ ННГУ, к.ф.-м.н. К.А. Марков

Данная лабораторная работа входит в курс работ по основам сканирующей зондовой микроскопии, проводящихся в учебной лаборатории сканирующей зондовой микроскопии «Nanoeducator» Научно-образовательного центра «Физика твердотельных наноструктур».

Описание лабораторной работы представляет собой изложение физических основ двух основных методов сканирующей зондовой микроскопии – туннельной микроскопии/спектроскопии и атомно-силовой микроскопии для исследования поверхности твердых тел. В нем приводится описание сил, действующих между двумя сближающимися твердыми телами (зондом и исследуемой поверхностью), дается представление о различных способах проведения туннельной и атомно-силовой микроскопии.

Описание лабораторной работы предназначено для студентов очной формы обучения по специальностям «Микроэлектроника и полупроводниковые приборы» и «Нанотехнология в электронике».

УДК 53.086, 538.9

ББК 22.3с

© Нижегородский государственный

Университет им. Н.И. Лобачевского, 2018

Цели работы:

1. Изучение основ сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии;

2. Изучение основ сканирующей атомно-силовой микроскопии и принципов работы атомно-силового микроскопа в неконтактном режиме;

3. Получение топографии поверхности в режимах постоянного туннельного тока и постоянной силы, а так же фазового контраста одного и того же участка исследуемого образца;

4. Выполнение спектроскопии в режиме силовой микроскопии (определение зависимости амплитуды колебаний зонда от расстояния между зондом и образцом).

Измерение параметров датчика силового взаимодействия, получение СТМ и АСМ изображений, обработка экспериментальных данных выполняется каждым студентом индивидуально.

Образец для исследования: дифракционная решетка покрытая пленкой золота или любой другой проводящий образец по выбору преподавателя.

Отчет по работе должен содержать общие сведения о методах СТМ и АСМ. В практической части необходимо привести результаты выполнения работы в соответствии с заданием, сравнить три полученных изображения (топографии поверхности в режимах постоянного туннельного тока и постоянной силы, а так же фазового контраста) между собой, объяснить сходства и различия, из кривой спектроскопии оценить амплитуду колебаний зонда в свободном состоянии и расстояние зонд-образец при захваченном взаимодействии.

Основы сканирующей туннельной микроскопии и спектроскопии

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) – первый из сканирующих зондовых микроскопов. Он был создан в 1981 году Гердом Биннигом и Генрихом Рорером в научно-исследовательской лаборатории фирмы IBM в Цюрихе. Пятью годами позже за это изобретение им присудили Нобелевскую премию по физике [1]. СТМ был первым инструментом, который позволил получить изображение поверхности кремния с атомным разрешением.

В основе СТМ лежит явление квантово-механического туннельного эффекта, заключающегося в способности частиц преодолевать потенциальные барьеры, высота которых больше полной энергии частицы. Туннельный эффект связан с волновыми свойствами частиц. Явление туннельного эффекта можно описать с помощью модели энергетических состояний свободных электронов в металле. В рамках этой модели внутри проводника электронный газ считается свободным, то есть энергия электронов описывается соотношением , где p – импульс электрона, а m – его масса. Максимальную энергию, которую может иметь электрон в металле при температуре абсолютного нуля, называют уровнем Ферми ( ). Весь объем металла является для электронов проводимости потенциальной ямой. Основной вклад в туннельный ток вносят электроны, имеющие наибольшую энергию, то есть находящиеся на уровнях, близких к . Вблизи поверхности металла, то есть около границы раздела металл – вакуум, электроны проводимости оказываются вблизи края потенциальной ямы, который служит для них потенциальным барьером, высота которого определяется термодинамической работой выхода φ.

Согласно классическим представлениям, прохождение электроном потенциального барьера, имеющего высоту , большую полной энергии электрона , означает появление у него мнимого импульса: . Однако, согласно квантово-механическим представлениям, положение электрона в пространстве описываются волновой функцией, являющейся решением уравнения Шредингера: , где – координата в направлении по нормали к поверхности металла, – постоянная Планка. Тогда мнимый импульс определяет волновую функцию электрона, экспоненциально затухающую в направлении, перпендикулярном к поверхности металла:

. (1)

Прозрачность потенциального барьера в квазиклассическом приближении определяется вероятностью прохождения частицы сквозь него, вычисляемой как отношение числа прошедших частиц к количеству частиц, упавших на барьер. Для барьеров сложной формы эта величина равна:

При сближении двух металлов на расстояние, меньшее расстояния, на котором волновые функции покинувших потенциальные ямы электронов затухают (1), возникает туннельный контакт металл – вакуум – металл (рис. 1). В такой системе при наличии внешнего напряжения, называемого напряжением смещения V, между двумя металлами возможно протекание туннельного тока. Если напряжение смещения не велико (eV<<φ), то величина туннельного тока I_Т пропорциональна приложенному напряжению:

, (2)

где d – расстояние между двумя металлами, A и b – константы. Важным выводом из этого соотношения является экспоненциальный характер зависимости величины туннельного тока от ширины туннельного барьера d. С помощью зависимости (2) можно получить, что увеличение ширины туннельного барьера на 1Å приводит к уменьшению величины туннельного тока на порядок.

В СТМ используется туннелирование электронов между проводящими зондом и образцом при наличии внешнего напряжения; шириной туннельного перехода является расстояние между зондом и поверхностью образца.

В качестве зонда в СТМ используется остро заточенная металлическая игла. Предельное пространственное разрешение СТМ определяется в основном радиусом закругления острия (которое может достигать нескольких ангстрем) и его механической жесткостью. Если механическая жесткость в продольном и поперечном направлениях оказывается достаточно малой, механические, тепловые и квантовые флуктуации иглы могут существенно ухудшить разрешение СТМ. В качестве материала для зонда обычно используются металлы с высокой твердостью и химической стойкостью: вольфрам или платина.

Между зондом и образцом прикладывается напряжение. Когда кончик зонда оказывается на расстоянии около 10 Å от образца, электроны из образца начинают туннелировать через промежуток в иглу или наоборот, в зависимости от знака напряжения. Возникающий в результате ток туннелирования изменяется с зазором зонд-образец экспоненциально и измеряется туннельным сенсором 5 (рис. 2).

В режиме постоянного тока (рис. 3а) величина туннельного тока между зондом и образцом поддерживается постоянной за счет приближения и отвода зонда системой обратной связи. Сигнал для получения изображения топографии поверхности берется из канала z-пьезопривода. Альтернативный метод регистрации, применяемый при исследовании малых достаточно плоских участков (атомно-гладких поверхностей), – работа в режиме с очень большой постоянной времени цепи обратной связи, так что при сканировании среднее расстояние острие – образец поддерживается постоянным (рис. 3б) и регистрируются быстрые изменения туннельного тока («токовое изображение»). Этот способ позволяет максимально использовать быстродействие системы регистрации и получать изображения «в реальном времени».

Туннельная спектроскопия.

Туннельный эффект широко используется в физике твердого тела для спектроскопии электронных состояний. В основе метода лежит зависимость туннельного тока от числа состояний в образующих туннельный контакт материалах в интервале энергий от 0 до eV , отсчитываемых от уровня Ферми E_F (V – напряжение на туннельном промежутке). Сканирующий туннельный микроскоп позволяет получать вольт-амперные характеристики (ВАХ) туннельного контакта зонд-поверхность в любой точке поверхности и, следовательно, исследовать локальные электрические свойства образца, (сканирующая туннельная спектроскопия с высоким пространственным разрешением).

Выражение для туннельного тока в приближении квазинепрерывного спектра электронов в некоторой точке r ₀ на поверхности образца может быть представлено в следующем виде [2]:

, (3)

где D ( r ₀ , E ) – прозрачность барьера, r _T ( E ) – плотность состояний, связанная с зондом, r _S ( r_o , E ) – плотность состояний образца в точке r_o.

Таким образом, туннельный ток представляет собой свертку плотности состояний зонда и образца. Однако, как правило, состояния образца доминируют в спектре. В простейшем случае прямоугольного барьера при низких температурах и в предположении, что плотность состояний вблизи уровня Ферми в металле зонда практически постоянна, выражение (3) для тока можно записать в виде:

В этом случае зависимость туннельного тока от напряжения определяется, в основном, плотностью состояний в энергетическом спектре образца. На практике величину r _S ( r ₀ , E ) оценивают по величине производной туннельного тока по напряжению:

Особенности в плотности состояний материала острия так же отражаются на проводимости, но в некоторых случаях, например для пары вольфрам – полупроводник наиболее интересные особенности в спектре объемных или поверхностных состояний полупроводника лежат при энергиях ~ E_F =1-2 эВ, где плотность состояний вольфрама не имеет особенностей.

Полупроводниковые образцы имеют сложную структуру энергетического спектра электронов. Наличие запрещенной зоны и примесных уровней в спектре полупроводниковых материалов делает ВАХ туннельного контакта металл-полупроводник сильно нелинейной (рис. 4а). Существенный вклад в туннельный ток дают также поверхностные состояния и уровни энергии, связанные с адсорбированными на поверхности чужеродными атомами. Поэтому исследования локальных туннельных спектров полупроводниковых материалов проводят в условиях высокого вакуума.

Туннельные спектры позволяют определить положения краев зоны проводимости и валентной зоны относительно уровня Ферми, а также идентифицировать спектральные пики, связанные с примесными состояниями внутри запрещенной зоны полупроводников.

СТМ изображение поверхности существенно зависит от величины и полярности приложенного к туннельному контакту напряжения. Это связано с особенностями туннелирования электронов из иглы в свободные состояния образца (Free states) или из заполненных состояний образца (Filled states) в иглу (рис. 4б).

СТМ изображения реконструированной поверхности Si (111) – (7х7) при различных значениях приложенного к контакту напряжения показаны на рис. 5.

V -модуляция. В методе V-модуляции помимо постоянного напряжения смещения V₌к туннельному контакту прикладывается малое переменное напряжение V_~. Возникающая при этом переменная часть туннельного тока:

При этом обратная связь держится на постоянном сигнале, а переменная составляющая туннельного тока используется для формирования спектроскопического изображения. Таким образом, одновременно с измерением топографии возможно топографирование локальной плотности состояний.

Z -Модуляция. При получении СТМ изображения поверхности в режиме постоянного туннельного тока вариации работы выхода, вообще говоря, могут приводить к искажениям картины. Эти искажения, однако, малы и составляют единицы ангстрем при изменении V в разумных пределах (2 ¸ 5 эВ), но и их можно учесть, измерив в том же самом эксперименте зависимость φ( X , Y ). Для этого расстояние острие – образец надо промодулировать на малую величину d и измерить переменную компоненту туннельного тока, амплитуда которой:

Таким образом, возможно измерять не только топографию, но и разделять области разного состава, различающиеся значениями работы выхода.

Факторы, влияющие на качество изображения СТМ.

Сканирующий зондовый микроскоп дает изображение поверхности, увеличенное во всех трех измерениях: X, Y и Z, максимальная разрешающая способность для каждой из осей определяется различными факторами.

Разрешение по оси Z ограничивается, во-первых, чувствительностью сенсора, и, во-вторых, амплитудой вибраций зонда относительно поверхности образца. Конструкция микроскопа должна обеспечивать уменьшение амплитуды этих вибрации до долей ангстрема.

Разрешение СТМ по нормали к поверхности образца для атомно–чистых поверхностей достигает в благоприятных случаях сотых долей ангстрема. Благодаря крутой зависимости I(Z) электронные шумы аппаратуры, дробовой шум туннельного тока и т.п. слабо влияют на результаты. Однако для «грязных» поверхностей шум по координате Z резко возрастает, доходя до долей микрометра.

Максимальное разрешение в плоскости X-Y определяется, прежде всего, точностью позиционирования зонда. Важное значение имеет геометрия острия зонда. При сканировании предельно плоских (атомно-плоских) поверхностей разрешение лимитируется диаметром атома на самом конце иглы (так называемый эффект последнего атома, рис. 6). Таким образом, для оценки предельного разрешения можно принять, что туннелирование (до 90% тока) происходит с единственного атома. Макроскопическая геометрия зонда не является определяющей для атомного разрешения.

При выявлении сравнительно больших геометрических деталей качество изображений определяется геометрией острия. Критическими являются следующие параметры: радиус закругления конца иглы r и отношение аспекта A_r = L/W (отношение высоты зонда к диаметру основания) (рис. 7).

Основы сканирующей атомно-силовой микроскопии

Основной недостаток сканирующей туннельной микроскопии – возможность исследования только проводящих образцов – был преодолен в 1986 году Гердом Биннигом, Кэлвином Куэйтом и Кристофером Гербером с созданием атомно-силового микроскопа (АСМ) [3]. Принцип действия АСМ основан на использовании сил атомных связей, действующих между атомами вещества. Аналогичные силы действуют и между любыми сближающимися телами. В атомно-силовом микроскопе такими телами служат исследуемая поверхность и скользящее над нею остриё.

При приближении зонда к образцу он сначала притягивается к поверхности благодаря наличию наиболее дальнодействующих сил Ван-дер-Ваальса. Силы Ван-дер-Ваальса [4] обусловлены тем, что нейтральный изотропный атом может поляризоваться под влиянием электрического поля. Причем даже два нейтральных атома индуцируют друг в друге малые дипольные электрические моменты, когда они находятся достаточно близко друг от друга, т.е. так, что движение электронов в электронных оболочках соседних атомах не претерпевает радикального изменения, а только испытывает слабое возмущение (рис. 8а). Так как притяжение более близких друг к другу противоположных зарядов увеличивается при сближении сильнее, чем отталкивание далеких одноименных зарядов, то результатом будет притяжение атомов друг к другу.

Если на поверхности образца имеется адсорбированный слой, то при соприкосновении зонда с его поверхностью возникает притяжение за счет капиллярных сил (рис. 8б). Притягивающие силы могут быть обусловлены так же электростатическим взаимодействием.

При дальнейшем уменьшении расстояния возникают силы отталкивания. Когда расстояние между зондом и образцом станет меньше среднего межатомного расстояния, то начнется перекрытие электронных оболочек ближайших атомов, в результате чего электроны первого атома стремятся частично занять состояния второго. В результате действия принципа запрета Паули они вынуждены занимать состояния с более высокой энергией. Увеличение энергии системы двух взаимодействующих атомов приводит к появлению отталкивающей силы.

При еще большем сближении атомов доминирующей становится кулоновская сила отталкивания ядер.

В общем виде зависимость силы межатомного взаимодействия F от расстояния между атомами R имеет вид:

Константы a и b и показатели степени m и n зависят от сорта атомов и типа химических связей. Для притягивающих сил Ван-дер-Ваальса m=7, для кулоновской силы n»2. Качественно зависимость F ( R ) показана на рис. 9.

В зависимости от знака силы, действующей между зондом и образцом, различают контактный, неконтактный и прерывисто-контактный («полуконтактный») способы проведения силовой микроскопии. Использование контактного способа предполагает, что зонд упирается в образец и находится в области действия сил отталкивания. При использование неконтактного способа зонд удален от поверхности и находится в области действия дальнодействующих притягивающих сил. В «полуконтактном» режиме зонд частично касается поверхности, находясь попеременно как в области притяжения, так и в области отталкивания.

Перечисленные способы измерений обладают определенными достоинствами и недостатками. Контактный способ измерений наиболее удобен с точки зрения детектирования силового взаимодействия, т.к. величины сил отталкивания в области контакта могут значительно превышать величины сил притяжения. Однако при его использовании существует опасность возникновения нарушений структуры поверхности образца и быстрого износа или даже поломки зонда. При бесконтактном способе измерений разрушение образца отсутствует, однако малы измеряемые сигналы. Поэтому наиболее часто для визуализации различных свойств поверхности в силовой микроскопии используется «полуконтактный» способ детектирования взаимодействия. При этом вследствие кратковременности контакта воздействие зонда на поверхность минимально, а измеряемые сигналы достаточны для их надежного детектирования. Дополнительным преимуществом «полуконтактного» способа является отсутствие сдвиговой составляющей силы воздействия на исследуемую поверхность, что существенно уменьшает искажения получаемых изображений.

Традиционным датчиком силового взаимодействия является упругая микробалка, консоль или кантилевер (от англ. cantilever – консоль). Датчики изготавливаются методами фотолитографии и травления из кремниевых пластин. Упругие консоли V- или I-образной формы (рис. 10а и 10б) изготавливаются, в основном, из тонких слоев легированного кремния, SiO₂ или Si₃N₄. Один конец кантилевера жестко закреплен на кремниевом основании – держателе. На другом конце консоли располагается собственно зонд в виде острой иглы. Радиус закругления современных АСМ зондов составляет 1 ÷ 50 нм в зависимости от типа зондов и технологии их изготовления.

Контактный режим работы АСМ. В этом режиме работы взаимодействие зонда и образца осуществляется в области действия сил отталкивания. Обычно в контактном режиме используются тонкопленочные V-образные кантилеверы из Si₃N₄ с пирамидальными зондами (рис. 10а). Кантилеверы имеют упругую константу k=0,03¸1 Н/м.

Сила F, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит к изгибу кантилевера x, соотношение между которыми определяется законом Гука:

Величина изгиба регистрируется, как правило, с помощью оптической системы (рис. 11), состоящей из полупроводникового лазера и четырехсекционного (квадрантного) фотодиода. Оптическая система АСМ юстируется таким образом, чтобы излучение лазера фокусировалось на конце кантилевера, а отраженный луч попадал в центр фотодетектора. При изгибе кантилевера под действием контактных сил отраженный от него луч лазера смещается относительно центра фотодетектора. Таким образом, отклонение кантилевера может быть определено по относительному изменению освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. На таком оптическом датчике взаимодействия сейчас основано действие большинства современных зондовых микроскопов.

Наряду с использованием стандартного оптического датчика для регистрации сил взаимодействия зонд-образец, существует возможность применения пьезорезистивных кантилеверов (пьезолеверов) (рис. 10в) [5].

Применение пьезолеверов основано на использовании пьезорезистивного эффекта, заключающегося в изменении объемного электросопротивления при приложении механического напряжения. Кремний наряду с тем, что традиционно используется для производства кантилеверов, обладает так же и сильным пьезорезистивным эффектом. Принцип действия пьезолевера прост – при изгибе кантилевера возникают сильные механические напряжения, что приводит к изменению электросопротивления резистивного слоя. В качестве пьезорезистивного материала используют сформированные ионной имплантацией области аморфного кремния на поверхности кантилевера. Конструкция пьезорезистивного кантилевера показана на рис. 12. Форма кантилевера позволяет электрическому току протекать по плечам кантилевера, подвергающимся наибольшей механической деформации. Кантилевер электрически изолирован от подложки тонким слоем диоксида кремния. Очень важно, чтобы слой резистивного элемента был как можно более тонким, чтобы обеспечить протекание тока в области наибольшего изгиба кантилевера.

На рис. 13 показана схема АСМ сенсора с пьезорезистивным элементом. Два контакта пьезолевера подключаются в схему моста Уинстона, что позволяет непосредственно по изменению электросопротивления измерять изгиб кантилевера.

Важнейшее преимущество пьезолеверов – это простота настройки прибора. Если настройка оптического датчика требует точного подвода лазерного луча на кончик кантилевера и балансировки фотодетектора, т.е. прецизионной юстировки, то в случае использования пьезолеверов работа прибора возможна сразу после установки пьезолевера.

Неконтактный (полуконтактный) режим работы АСМ. В этом режиме работы зонд находится достаточно далеко от поверхности образца в области действия сил притяжения. Обычно в неконтактном режиме используются жесткие I-образные кремниевые кантилеверы с циллиндрическими зондами (рис. 10б). Кантилеверы имеют упругую константу k=10¸100 Н/м.

Силы притяжения и их градиенты слабее отталкивающих контактных сил, поэтому для их детектирования обычно используется модуляционная методика. Для этого на пьезовибратор, на котором укреплен кантилевер с зондом, прикладывается переменное напряжение (рис. 14), которое вызывает изменение его геометрических размеров. Частоту переменного напряжения выбирают равной собственной частоте колебаний кантилевера. Вследствие этого кантилевер колеблется над образцом с резонансной частотой w ₀:

где m – масса системы зонд-кантилевер.

Уравнение, описывающее движение зонда при малой амплитуде колебаний имеет вид:

, (4)

где w – частота вынуждающих колебаний пьезодрайва, z₀ – расстояние зонд-образец при нулевой амплитуде колебаний, z(t) – расстояние зонд-образец в момент времени t, Dz – амплитуда вынуждающих колебаний (закрепленного на пьезовибраторе конца кантилевера), амплитуда возбуждения, Q – безразмерная величина – добротность, зависящая от колебательной системы и условий внешней среды (воздух, жидкость или вакуум). Величина Q связана с характерным временем затухания t соотношением:

Вынужденные колебания образуются из двух различных типов колебаний – переходного процесса и стационарного колебания. Переходный процесс является общим решением уравнения (4) при Dz=0; он затухает с течением времени и интереса не представляет. Стационарное колебание представляет собой чисто гармоническое колебание с частотой w и амплитудой возбуждения Dz¹0.

Амплитуда стационарных колебаний зонда равна:

Сдвиг фазы j колебаний свободного конца кантилевера относительно закрепленного определяется выражением:

Приближение зонда к поверхности образца приводит к возникновению силы взаимодействия между ними, что эквивалентно увеличению массы зонда. Это приводит к смещению амплитудно-частотной характеристики (АЧХ) и фазо-частотной характеристики (ФЧХ) колебаний кантилевера влево по сравнению с измеренными вдали от поверхности (рис. 15).

Резонансная частота колебаний кантилевера изменяется при изменении градиента силы (при приближении зонда к поверхности) по сравнению со свободно резонирующим кантилевером (вдали от поверхности) в соответствии с выражением:

Так как частота вынуждающих колебаний кантилевера поддерживается постоянной и равной w₀ в свободном состоянии, то при приближении зонда к поверхности амплитуда колебаний свободного конца кантилевера уменьшается. Эта амплитуда колебаний регистрируется с помощью оптической системы и может быть определена по относительному изменению переменной освещенности верхней и нижней половинок фотодетектора. Далее с помощью синхронного детектора выделяется постоянный сигнал, согласованный с синхросигналом от генератора напряжений (см. рис. 14).

Компаратор сравнивает текущий сигнал в цепи сенсора с изначально заданным V_S (характеризует уровень силы, на котором зонд удерживается от поверхности образца) и, при его отклонении, вырабатывает корректирующий сигнал V_fb. Взаимодействие зонда с образцом поддерживается постоянным за счет приближения и отвода зонда от поверхности системой обратной связи, управляющей Z-пьезоприводом таким образом, чтобы сила взаимодействия между зондом и образцом (а как следствие и амплитуда колебаний зонда) была постоянной (режим постоянной силы). Сигнал о высоте z в каждой точке изображения (x, y) берется из канала Z-пьезопривода.

Поскольку в неконтактном режиме нет физического контакта с образцом, сила взаимодействия между зондом и образцом очень мала, этот режим более подходит для сканирования с высоким разрешением мягких и "липких" образцов (полимеров) или слишком твердых образцов.

Фазовый контраст.Если отдельные участки поверхности имеют различные свойства, то изображение будет иметь дополнительный контраст, зависящий от природы материала на отдельных участках.

Фазовый контраст представляет собой фазовый сдвиг между сигналом, задающим частоту колебаний кантилевера, и выходным сигналом колебания кантилевера, измеренным после взаимодействия зонда с поверхностью (рис. 16). Изменения в фазовом сдвиге отражают вариацию механических характеристик поверхности образца, например, эластичности, адгезии, трения.

Поскольку детектирование фазы колебаний возможно одновременно с получением топографии поверхности при амплитудном детектировании положения зонда в обратной связи, то из сравнения амплитудного и фазового изображений возможно получить информацию о фазовом составе образца (рис. 17).

Выполнение спектроскопии

Режим Спектроскопия позволяет получить зависимость амплитуды колебаний зонда от расстояния между зондом и образцом. Спектроскопия может выполняться как в одной точке образца (точке, соответствующей текущему положению зонда в координатах (X , Y)), а также в точках, указанных на полученном при сканировании изображении поверхности образца. Спектроскопия позволяет выбрать оптимальную для данного измерения величину подавления амплитуды колебаний зонда и оценить величину амплитуды колебаний зонда при отсутствии взаимодействия.

Интерфейс режима Спектроскопия позволяет контролировать и изменять следующие параметры (рис. 18):

а) Начальное положение зонда в нм (Начальная точка). Эта величина должна быть отрицательна, т.к. в соответствии с исполняемым алгоритмом зонд перед началом измерений отводится от образца на расстояние, соответствующее величине Начальная точка.

б) Конечное положение зонда в нм (Конечная точка). Эта величина должна быть положительной.

в) Количество точек, в которых проводится измерение амплитуды колебаний зонда (Точек).

г) Задержка между шагами при движении зонда в мс (Задержка).

Алгоритм измерения кривой спектроскопии в данной точке (X , Y) образца производит следующие действия:

1) Отключается система обратной связи.

2) Зонд отводится от образца на расстояние, определенное параметром Начальная точка.

3) Зонд приближается к образцу с определенным шагом путем подачи напряжения на сканер по оси Z. Всего зонд проходит количество шагов, задаваемое параметром Точек, и на каждом шаге производится измерение относительной амплитуды колебаний зонда.

4) Затем производятся измерения относительной амплитуды в тех же точках, но при движении зонда в обратном направлении (при удалении зонда от образца).

Результат измерений представляется на графике, состоящем из двух кривых (рис. 18): Красная кривая получена при приближении зонда к образцу, синяя кривая получена при отдалении зонда от образца.

По оси абсцисс на графике отложены величины перемещения зонда в направлении Z. Нулевое значение абсциссы соответствует начальному положению зонда (расстояние между зондом и образцом в обратной связи). Это положение отмечено зеленым вертикальным курсором.

Отрицательные значения по оси абсцисс на графике окна Spectroscopy соответствуют изменениям расстояния зонд-образец при отдалении зонда от образца, а положительные – изменениям расстояния зонд-образец при приближении зонда к образцу.

Проекция на ось абсцисс касательной к наклонному участку кривой от точки положения зеленого курсора (0 нм) до точки, в которой наблюдается полное затухание амплитуды колебаний зонда, показывает величину зазора между зондом и образцом при захваченном взаимодействии. Проекция всего наклонного участка кривой на ось абсцисс показывает величину колебаний при отсутствии взаимодействия между зондом и образцом в нм.

Выполнение режима Спектроскопия в точке, в которой зонд находится в данный момент, осуществляется при нажатии кнопки Спектроскопия окна Установки параметров взаимодействия (доступно при нажатии кнопки Сила в окне Подвода).

Для получения данных спектроскопии в различных точках на поверхности образца необходимо выполнить следующие действия:

1) Выполнить сканирование в режиме получения топографии поверхности.

2) Выбрать закладку Спектроскопия в правом нижнем поле окна Сканирования.

3) С помощью левой кнопки мыши отметить на изображении топографии поверхности образца точки, в которых требуются данные спектроскопии. Отмена выбранных точек осуществляется при нажатии кнопки Очистить, расположенной в поле изображения.

4) Нажать кнопку Старт окна Сканирования. После этого появляется окно Спектроскопия (рис. 18).

5) Установить параметры спектроскопии (Начальная точка, Конечная точка,количество Точек, Задержка).

6) Нажать кнопку Старт окна Спектроскопия.

После этого данные спектроскопических измерений в каждой отмеченной точке будут появляться на отдельных страницах графика по мере проведения измерений.

Методические указания

Прежде чем приступить к работе на сканирующем зондовом микроскопе NanoEducator следует изучить руководство пользователя прибора, а так же руководство пользователя к программе Oscilloscope.

Техника безопасности

Прибор управляется напряжением 220В. Эксплуатацию сканирующего зондового микроскопа NanoEducator производить в соответствии с ПТЭ и ПТБ электроустановок потребителей напряжением до 220 В.

Задание

1. Определение частоты механического резонанса датчика силового взаимодействия.

1.1. Установите на держатель образца исследуемый образец.

1.2. Установите зондовый датчик в гнездо измерительной головки прибора NanoEducator. Лишь слегка затяните прижимающий винт.

1.3. Запустите управляющую программу прибора NanoEducator. Выберите уровень пользователя программы «Продвинутый», режим сканирующего силового микроскопа (ССМ). Выберите команду Файл Þ Новый для перехода к проведению СЗМ измерений.

1.4. Нажмите на панели инструментов кнопку . Войдите в режим Ручной. Нажмите кнопку , получите график зависимости амплитуды колебаний зонда от частоты (амплитудно-частотную характеристику зондового датчика). Убедитесь, что маркер (вертикальная зеленая линия) находится на максимальном пике графика. Величина частоты при этом выводится в поле Частота, а соответствующая ей амплитуда колебаний в поле Амплитуда колебаний зонда.

Регулируйте параметры Напряжение раскачки зонда и Усиление амплитуды таким образом, чтобы на кривой наблюдался один четко выраженный максимум. Рекомендуется устанавливать величину Напряжение раскачки зонда минимальной (1 мВ) и не более 10 мВ. При недостаточной величине амплитуды ответных колебаний зонда (<1 В) рекомендуется увеличить коэффициент Усиление амплитуды (но не более 30).

Сохраните полученную амплитудно-частотную характеристику.

1.5. Произведите тонкую настройку резонансной частоты, для этого установите переключатель Ручной режим в положение Точно и нажмите кнопку для уточнения формы резонансного пика.

Если на графике есть несколько пиков, попытайтесь уменьшить амплитуду дополнительных пиков, подбирая степень прижатия датчика винтом фиксации.

Сохраните полученную амплитудно-частотную характеристику.

2. Определение добротности колебательной системы зонда с пьезорезонансным датчиком.

2.1. Из амплитудно-частотной характеристики, измеренной в режиме Точно, определите значения в поле Частота (f_рез) и Амплитуда колебаний зонда (A_max) на максимуме резонансного пика.

2.2. С помощью мыши установите зеленый курсор в такое положение, при котором значение Амплитуда колебаний зонда равно половине максимального значения амплитуды (A_max/2) в резонансе справа и слева от максимального пика на графике (текущие значения частоты и амплитуды индицируются под графиком автоматически). Запишите измеренные значения частоты справа (f1) и слева (f2), сохраните указанные амплитудно-частотные характеристики.

2.3. Вычислите ширину пика на половине высоты: (f1-f2) и величину добротности Q=f_рез/(f1-f2).

3. Получение топографии поверхности в режиме атомно-силовой микроскопии и фазового контраста исследуемого образца.

3.1. Измерьте амплитудно-частотную характеристику зондового датчика, как описано в задании 1.

3.2. Осуществите предварительный подвод зонда к образцу в соответствии с описанием лабораторной работы №1.

3.3. Осуществите повторное измерение амплитудно-частотной характеристики, чтобы исключить возможный контакт зонда с поверхностью образца в процессе ручного подвода.

3.4. Осуществите автоматизированный захват взаимодействия зонда с поверхностью образца в соответствии с описанием лабораторной работы №1 при следующих параметрах:

Подавление амплитуды = 0,3;

Усилении ОС = 3.

3.5. Осуществите подготовку к сканированию поверхности исследуемого образца в соответствии с описанием лабораторной работы №1. Параметры сканирования задайте исходя из имеющихся сведений об образце и задач исследования. Для проведения сканирования с одновременным измерением фазового контраста (Фаза) перед началом сканирования необходимо выбрать соответствующую закладку в правом нижнем поле окна Сканирование.

3.6. Осуществите измерение топографии поверхности и фазового контраста исследуемого образца. Сохраните полученные результаты.

3.7. После окончания эксперимента закройте окно сканирования, не осуществляя отвод зонда от образца.

4. Получение топографии поверхности в режиме постоянного туннельного тока.

4.1. В меню управления прибором в выпадающем списке конфигураций прибора выберите режим работы Сканирующего туннельного микроскопа (СТМ).

Захват взаимодействия на приборе NanoEducator, работающем на воздухе, лучше осуществлять в режиме силового взаимодействия. Эта предосторожность необходима для того, чтобы не повредить зонд во время захвата, т.к. исследуемые в СТМ образцы на воздухе могут быть частично окислены.

4.2. В появившемся окне Подвод убедитесь в том, что переключении между режимами работы ССМ и СТМ взаимодействие между зондом и образцом потеряно не было.

Выполните захват взаимодействия в режиме туннельной микроскопии (если при переключении между режимами взаимодействие было потеряно) при следующих параметрах:

Рабочий ток 0.5 нА

Напряжение 0.2 В

Дата добавления: 2019-02-26; просмотров: 582; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

12 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!