Особенности подавления сигнала растворителя в эксперименте H/H-COSY

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 3

1. AU-программа называется COSYHG.AU (HG означает H-gated).

2. параметр O2 нужно установить в значение частоты подавляемого сигнала относительно SF.

3. S1=30L, D3=5M, S2=30L (устанавливается через AS вместе с остальными параметрами).

Измерение 90-градусного импульса

1. Поместить курсор на вершину сигнала (обычно это - сигнал растворителя), разместив его по центру экрана (в EP).

2. Пересчитать SW и O1, нажав Ctrl-O. Лучше выбирать SW порядка 1000.

3. Уменьшить SI для экономии времени.

4. NS=1, PW=2.

5. ZG;FT;PK;EP и т.д. Первый раз сохранить фазу; фаза сигналов (после PK) при PW=1 и при PW=[1H-90°] не должна сильно отличаться. Для точного измерения, необходимо опять сохранить фазу, когда PW будет примерно соответствовать [1H-90°].

6. Постепенно увеличивая PW (вплоть до 50), повторять шаг 5. Когда PW примерно достигнет [1H-90°] установить параметр AI в 1. Когда сигнал начнет заметно уменьшаться, изменять PW с меньшим шагом. Если после PK сигнал переворачивается, уменьшать PW, если нет - увеличивать, пока сигнал почти не исчезнет, т.е. будет иметь вид или . Точность измерения - 0.2.

7. Сейчас PW соответствует [1H-180°]. Чем короче импульс [1H-90°], составляющий половину этого значения, тем лучше будет спектр.

Отличия двумерного эксперимента по наблюдению Ядерного Эффекта Оверхаузера (NOESY)

1. AU-программа называется NOESY для обычного эксперимента и NOESYHG.AU для эксперимента с подавлением сигнала растворителя.

2. Во избежания отражений и артефактов, нужно иметь дело только со всем спектром. Поскольку эксперимент NOESY менее чувствителен, он требует большего значения NS и, соответственно, большего времени.

3. Все остальное идентично постановке эксперимента COSY, кроме того:

P3=[¹H-90°],

S3=30L,

D9= время смешения, обычно от 0.1 до 2.0 сек

V9= разброс времен смешения в процентах, для обеспечения возможности накопления сигналов взаимодействий, требующих разные времена смешения.

4. Обработка эксперимента отличается от обработки COSY тем, что SSB1 и SSB2 нужно установить в 2 или 4, в зависимости от того, что дает наилучший результат после XFB.

( C) Phyl Tou, 1993

IOCh NMR

ver 3.13 (1998 Apr)

Дата добавления: 2019-02-12; просмотров: 160; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 23

Мы поможем в написании ваших работ!