Анализ смеси катионов I - III аналитических групп и анионов

Предварительные испытания

1. С помощью универсального индикатора определить рН раствора.

2. Провести реакцию открытия иона NH₄⁺ (см. л.р.10).

1. Осаждение хлоридов катионов II аналитической группы групповым реагентом HCl (2 М)

1.1.Поместить в центрифужную пробирку 2-3 мл исследуемого раствора и прибавить к нему 8-10 капель 2 М раствора HCl. Перемешать смесь стеклянной палочкой и затем отделить осадок от раствора центрифугированием.

Проверить полноту осаждения. Для этого к раствору над осадком (центрифугату) прибавить еще 2-3 капли раствора HCl. Если при этом не происходит помутнение раствора, то осаждение полное.

Осадок 1 Центрифугат 1

PbCl₂, AgCl, Hg₂Cl₂ NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ba²⁺, Ca²⁺

1.2. Центрифугат 1 слить с осадка в отдельную пробирку и написать номер. Оставить этот раствор для дальнейшего анализа.

1.3. Работать с осадком 1.

Осадок промыть дистиллированной водой, содержащей 2-3 капли HCl. Отделить осадок от раствора центрифугированием, осторожно слить раствор с осадка в раковину. К промытому осадку добавить 2-3 мл дистиллированной воды, перемешать стеклянной палочкой и нагреть на водяной бане.

В горячей воде PbCl₂ растворяется. В осадке останутся (если они есть) AgCl и Hg₂Cl₂ (осадок 2).

1.4.Отделить осадок 2 от раствора центрифугированием. Центрифугат 2 слить в отдельную пробирку и провести реакцию открытия Pb²⁺ (реакцией с KI).

Осадок 2 Центрифугат 2

AgCl, Hg₂Cl₂ Pb²⁺

1.5. К оставшемуся в центрифужной пробирке осадку 2 прибавить 2-3 мл концентрированного раствора NH₃, перемешать смесь стеклянной палочкой.

AgCl растворится в растворе аммиака с образованием бесцветного раствора аммиаката серебра [Ag(NH₃)₂]Cl (см. л.р. 10). Hg₂Cl₂ превращается в смесь [HgNH₂]Cl и Hg - черного цвета. Отделить осадок 3 от раствора центрифугированием.

Осадок 3 Центрифугат 3

[HgNH₂]Cl + Hg [Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^-

1.6. К центрифугату 3 добавить 1-2 капли фенолфталеина и затем по каплям раствор HNO₃ (конц.) до исчезновения малиновой окраски. Комплексный аммиакат серебра [Ag(NH₃)₂]Cl разрушается с образованием белого осадка AgCl.

Примечание. Если при проведении реакций не наблюдается ожидаемый эффект, то в задаче отсутствуют соответствующие катионы.

Определение катионов III аналитической группы

2.1. Поместить в пробирку 2-3 капли центрифугата 1 и прибавить к нему 2-3 капли раствора H₂SO₄ (1 М) и 5-7 капель этанола. Образование осадка или помутнение раствора свидетельствует о присутствии катионов III группы.

2.2. Поместить в центрифужную пробирку 1-2 мл центрифугата 1, добавить к нему 3-4 капли раствора СH₃COONa и 4-5 капель раствора K₂Cr₂O₇. Если в растворе присутствуют ионы Ba²⁺, выпадает желтый осадок BaCrO₄.

Проверить полноту осаждения. Отделить осадок от раствора центрифугированием.

Осадок 4 Центрифугат 4

BaCrO₄ NH₄⁺, Na⁺, K⁺, Ca²⁺, Cr₂O₇^2-

2.3.Центрифугат 4 окрашен в оранжевый цвет из-за присутствия ионов Cr₂O₇^2-. К этому центрифугату прибавить 5-7 капель раствора оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄. Если в растворе присутствуют ионы Ca²⁺, выпадает белый осадок, цвет которого хорошо виден после центрифугирования. Осадок 5 промыть дистиллированной водой и проверить его растворимость в соляной и уксусной кислотах, а центрифугат 5 вылить в раковину.

Осадок 5 Центрифугат 5

СаC₂O₄ NH₄⁺, K⁺, Cr₂O₇^2-

Определение катионов I аналитической группы

3.1. Если в предварительных испытаниях был обнаружен ион аммония NH₄⁺, то не следует искать ионы калия и натрия, так как он мешает открытию этих ионов.

Если ион аммония не был обнаружен, то для определения ионов калия и натрия проводят следующие операции.

3.2. Для открытия ионов K⁺ из исходного раствора с помощью раствора карбоната натрия Na₂CO₃ осаждают катионы II и III аналитических групп, а в растворе остаются ионы K⁺.

В центрифужную пробирку поместить 1-2 мл исходного раствора и прибавить 1-2 мл раствора Na₂CO₃. Отделить осадок от раствора центрифугированием.

Осадок 6 Центрифугат 6

Карбонаты I и III групп K⁺

3.3. К центрифугату 6 прибавить 1-2 капли фенолфталеина, несколько капель раствора CH₃COOH, до исчезновения малиновой окраски и немного свежеприготовленного раствора Na₃[Co(NO₂)₆]. Образование желтого осадка K₂Na[Co(NO₂)₆] свидетельствует о присутствии в растворе ионов калия.

Анализ анионов

Анализ анионов следует проводить, используя соответствующие опыты, проделанные ранее.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № ... Дата

“Название лабораторной работы”

Аналитическая задача №____

Цвет раствора:______ рН раствора:____ проба на NH₄⁺______

В исследуемом растворе найдены следующие ионы:______

(Наличие ионов подтвердить ионными уравнениями с указанием признаков реакции)

Задачи и упражнения

1. Какой ион следует определять первым: а) ион Са²⁺ или ион Ba²⁺; б) ион NH₄⁺ или ион К⁺? Ответ пояснить.

2. При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок. Как установить, что в растворе находится ион SO₄^2-?

3. Как можно обнаружить ион NO₃^- в растворе?

4. Почему осадок ВаСrО₄ растворяется в соляной кислоте и не растворяется в уксусной кислоте?

5. Объяснить, почему нельзя открыть ион Сl^- действием АgNO₃ в присутствии NH₄ОН.

6. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ca²⁺; К⁺; Cl^-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

7. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Ba²⁺; Al³⁺; SO₄^2-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

8. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: K⁺; NH₄⁺; NO₃^-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

9. Предложить схему анализа раствора, содержащего следующие ионы: Pb²⁺; Hg₂²⁺; NO^3-. Написать уравнения аналитических реакций и указать условия их проведения.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 11

Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 1058; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 16 17 18 19 20 212223 24 25 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!