Стандартизация раствора трилона Б. Определение общей жесткости воды.

Теоретическая часть

Комплексонометрия - титриметрический метод анализа, основанный на реакциях комплексообразования определяемых ионов металлов с некоторыми органическими веществами, называемыми комплексонами.

Комплексоны - это аминополикарбоновые кислоты и их производные (соли).

Реакции комплексообразования ионов металлов с комплексонами протекают быстро и стехиометрически количественно.

В титриметрическом анализе широко используется один из представителей класса комплексонов - динатриевая соль этилен диаминтетрауксусной кислоты ( Na ₂ H ₂ ЭДТА). Этот комплексон часто называют также трилоном Били комплексоном III:

  

       НООССН₂                              CH₂COONa

                     \                /

                      N-CH₂CH₂-N       или [Na₂H₂ЭДТА]

                      /               \

       NaOOCCH₂           CH₂COOH

Трилон Б со многими катионами металлов образует прочные растворимые в воде внутрикомплексные соединения (хелаты). При образовании хелата катионы металла замещают два атома водорода в карбоксильных группах трилона Б и образуют координационные связи с участием атомов азота аминогрупп.

Образование комплексного соединения можно представить схемой:

Me²⁺ + H₂ЭДТА^2- ® [MeЭДТА]^2- + 2H⁺

Точку эквивалентности в процессе комплексонометрического титрования устанавливают с помощью металлохромных индикаторов, которые образуют с титруемыми ионами металлов растворимые окрашенные комплексные соединения, устойчивость которых меньше, чем устойчивость комплексных соединений тех же катионов с трилоном Б.

Поэтому для более полного протекания реакций комплексообразования (связывания образующихся ионов Н⁺) к исследуемому раствору при титровании добавляют аммиачный буферный раствор (NH₄OH + NH₄Cl), рН » 9.

В данной работе используется один из универсальных металлохромных индикаторов ˗ эриохром черный Т.

При рН= 7-11 анион этого индикатора (HInd^2-) имеет синюю окраску. С катионами металлов (Ca²⁺, Mg²⁺, Zn²⁺ и др.) в слабощелочном растворе (рН= 8-10) он образует комплексные соединения винно-красного цвета по схеме:

Me²⁺ + HInd^2- ® MeInd^- + H⁺

синий            винно-красный 

К_н([CaInd]^-) = 3,9^.10^-6          К_н([MgInd]^-) = 1,0^.10^-7                           

 

При титровании исследуемого раствора трилоном Б эти комплексные соединения разрушаются, так как ионы металла связываются трилоном Б в более прочный комплекс, а освобождающиеся анионы индикатора переходят в раствор, сообщая ему синюю окраску:

MeInd^-  +  H₂ЭДТА^2- ®  [MeЭДТА]^2- +  HInd^2- + H⁺

 винно-красный     бесцветный      бесцветный        синий

К_н([CaЭДТА]^2-) = 2,7^.10^-11 К_н([MgЭДТА]^2-) = 2,0^.10^-9

Появление синей окраски свидетельствует об окончании титрования (точке эквивалентности).

 

Экспериментальная часть

 

Стандартизация раствора трилона Б

Так как ион металла при комплексообразовании замещает в трилоне Б два иона водорода, то молярная масса эквивалента трилона Б равна половине его молярной массы:

M_э(Na₂H₂ЭДТА) = М(Na₂H₂ЭДТА)/2 = 186,12 г/моль

Порядок выполнения работы

Стандартизацию раствора трилона Б можно проводить по титрованному раствору сульфата магния или хлорида кальция.

1. Ополоснуть и заполнить бюретку раствором трилона Б.

2. В колбу для титрования из общей бюретки отмерить точный объем 10 мл рабочего раствора сульфата магния. Добавить 25-30 мл дистиллированной воды.

3. Мерным цилиндром прилить в колбу 5-10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.

4. Медленно титровать раствор сульфата магния раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (без фиолетового оттенка).

5. Результаты титрования записать в таблицу. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.

6. Рассчитать молярную концентрацию эквивалента и титр трилона Б.

 

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № ...                      Дата

“Название лабораторной работы”

Первичный стандарт - С_Э(MgSO₄) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(Тр.Б) = ?, T(Тр.Б) = ?

Индикатор - эриохром черный Т

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(MgSO4), мл	V(Тр.Б), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

                                                                               V ср. (Тр.Б) =

Вычисления:

С_э(Тр.Б) = С_э(MgSO₄)∙V(MgSO₄)/V(Тр.Б), моль/л.

T(Тр.Б) = С_э(Тр.Б)∙M_э(Тр.Б)/1000, (г/мл).

 

 

Определение общей жесткости воды

Общая жесткость воды (общее содержание ионов кальция и магния) определяется по методу комплексонометрии.

 

Порядок выполнения работы

1. Получить у лаборанта мерную колбу с контрольным раствором жесткой воды. Номер колбы и ее объем записать в тетрадь. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и хорошо перемешать.

2. Отобрать в коническую колбу пипеткой с дозатором 10 мл приготовленной жесткой воды (для образцов водопроводной воды используют пипетки объемом 100 мл или 50 мл) и долить 25-30 мл дистиллированной воды.

3. Добавить цилиндром 5-10 мл аммиачного буферного раствора, и, если нужно, 25-30 мл дистиллированной воды.

4. На кончике шпателя внести в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.

5. Медленно титровать жесткую воду рабочим раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

6. Повторить титрование до получения сходящихся результатов.

7. Результаты эксперимента записать в таблицу, вычислить общую жесткость воды и относительную ошибку определения Ж_общ. Теоретическое значение Ж_общ. получите у преподавателя.

Форма лабораторного отчета

Лабораторная работа № ...                      Дата

“Название лабораторной работы”

Аналитическая задача №____

Cтандартный раствор - С_Э(Тр.Б) = 0,0000 моль/л

Определяемое вещество (титрант) - С_Э(солей/Ме^Х+) = ?,

Индикатор - эриохром черный Т

Условия титрования - (рН среды, нагревание и т.д.)

Уравнение реакции (в молекулярной и ионно-молекулярной формах):

Результаты титрования:

№ опыта	V(воды), мл	V(Тр.Б), мл
1.	10,00
2.	10,00
3.	10,00

                                                                               V ср. (Тр.Б) =

Вычисления:

С_э(солей) = С_э(Тр.Б)∙V(Тр.Б)/V(солей), моль/л.

Ж_общ.(Н₂О) = С_э(солей) ∙ 1000 ,(ммоль/л).

К, % = |Ж_общ.теор.- Ж_общ.эксп.|: Ж_общ.теор. х 100

 

 

 

Вопросы для самоподготовки

1. Метод комплексонометрии.

2. Комплексоны. Принцип действия.

3. Металлохромные индикаторы.

Задачи и упражнения

1. Вычислить концентрацию ионов Нg²⁺ в 0,4 M растворе К₂[Hg(SCN)₄] в присутствии 0,8 М КSСN.

2. Вычислить концентрацию ионов Сu²⁺ в 0,8 М растворе [Сu(NH₃)₄]Cl₂ в присутствии 0,1 М NН₃.

3. Вычислить концентрацию Fe³⁺ и в 0,2 М растворе K₃[FeF₆] в присутствии 0,1 М KF.

4. Выполнить расчет константы равновесия и установите, возможно ли протекание следующих реакций:

AgСl + NH₃ ®

       [HgBr₄]^2- + CN^- ®

       [Fe(SCN)₃] + F^- ®

5. На титрование 40,0 мл жесткой воды пошло 2,9 мл 0,1234 н раствора трилона Б. Найти постоянную жесткость воды, если временная жесткость воды равна 5,6 ммоль/л.

6. На титрование 10,0 мл раствора MgCl₂ пошло 3,3 мл 0,1212 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Mg²⁺ в 1200 мл раствора.

7. На титрование 25,0 мл раствора FeCl₃ пошло 15,2 мл 0,0500 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Fe³⁺ в 200 мл раствора.

8. На титрование 100 мл раствора CaCl₂ пошло 8,4 мл 0,0840 н раствора трилона Б. Найти массу ионов Ca²⁺ в 1600 мл раствора.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 9

 

---

Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 7313; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

---

---

Мы поможем в написании ваших работ!