I . III . Основные понятия качественного анализа.

⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 5Следующая ⇒

Химический анализ необходим для нормального функционирования агропромышленного комплекса (анализ состава почв, удобрений, кормов, сельскохозяйственной продукции).

Качественный анализ устанавливает, из каких химических элементов или ионов состоит простое или сложное анализируемое вещество. Он производится химическим, физико-химическим и физическим методами.

Химические методы основаны на использовании химических реакций, характерных для определяемого элемента или его соединения с различными веществами, которые в этом случае называются реактивами (реагентами) на определяемый элемент или соединение, а протекающие химические реакции – аналитическими реакциями.

Качественный анализ неорганических соединений позволяет установить состав как индивидуальных неорганических веществ, так и их смесей. Большинство неорганических соединений являются электролитами и в водных растворах находятся в виде ионов. В связи с этим качественный анализ неорганических соединений делят на анализ катионов и анионов.

I. III . I . Аналитические реакции и способы их выполнения.

В химических методах качественного анализа определяемый элемент или ион переводят в какое-либо соединение химическим путем, обладающее теми или иными свойствами, на основании которых можно установить, что образовалось именно это соединение. Происходящее химическое превращение называется аналитической реакцией, а вещество, его вызывающее, — реагентом. Примером аналитической реакции может быть реакция взаимодействия хлорид -ионов с катионами серебра, в результате которой образуется белый творожистый осадок AgCl↓. При этом можно сказать, что хлориды являются реагентом на катионы серебра, и наоборот.

Cl ˉ + Ag + = AgCl↓

Анализируемые вещества могут находиться в различных агрегатных состояниях (твердом, жидком и газообразном). Соответственно этому и качественные аналитические реакции могут быть выполнены „сухим” или „мокрым” путем.

Анализ сухим путем осуществляют с помощью таких приемов, как проба на окрашивание пламени. При выполнении окрашивания в пламени пробы, исследуемое вещество на петле платиновой (или нихромовой) проволочки вносят в бесцветное пламя горелки. По характерной окраске пламени узнают о присутствии того или иного элемента. Например, натрий окрашивает пламя в ярко желтый цвет , калий- в фиолетовый, медь и бор - в ярко-зелёный, свинец и мышьяк – в бледно-голубой. Анализ „сухим” путем используют главным образом в полевых условиях для качественного или полуколичественного исследования минералов и руд.

В лабораторных условиях обычно применяют анализ „мокрым” путем, который основан на реакциях в растворах. Естественно, что при этом исследуемое вещество должно быть сначала переведено в раствор.

Кислотно-основные реакции СН₃СОО^- + Н₃О⁺ ↔ СН₃СООН(г.) + Н₂О Выделение свободной уксусной кислоты (обозначение г. — газ) при добавлении сильной кислоты (например, соляной или серной) используется для обнаружения ацетат-ионов.

Реакции комплексообразования AgCl + 2NH₃↔ [Ag(NHg)₂]₂+ + 2Сl- Растворение малорастворимого хлорида серебра при действии аммиака происходит вследствие образования диаминного комплекса серебра. Реакции осаждения Ag+ + Сl- ↔ AgCl (тв.) Ионы Ag+ (или Сl-) осаждаются в виде малорастворимого хлорида серебра.

Окислительно-восстановительные реакции Эти реакции связаны с переносом электронов и могут протекать в различных формах.

В качественном анализе имеют дело преимущественно с водными растворами электролитов, т. е. солей, оснований и кислот, диссоциирующих на ионы. Можно сказать, что каждый ион обладает определенными свойствами, которые он сохраняет независимо от присутствия в растворе других ионов. Например, катион водорода, присутствующий в водном растворе любой кислоты, независимо от ее аниона окрашивает синий лакмус в красный цвет и проявляет другие, характерные для него свойства. Поскольку сильные электролиты практически полностью ионизированы, при смешении растворов в реакцию могут вступать только ионы. Проиллюстрируем это положение несколькими примерами взаимодействия веществ, дающих при диссоциации ионы Ва²⁺ и SО4^2- :

BаСl₂ + H₂S0₄ = BаSО₄ ↓ + 2HCl

Bа(NО₃)₂ + Na ₂S0₄ = BаSО₄ ↓+ 2NаNО₃

Bа(ОН)₂ + K₂S0₄ = BаSО₄ ↓ + 2КОН

Продуктом всех этих реакций является белый мелкокристаллический осадок сульфата бария, не растворимый в кислотах и щелочах. Получение одного и того же продукта при взаимодействии трех пар различных соединений легко объясняется ионной теорией. Ведь сущность приведенных трех реакций может быть выражена следующим ионным уравнением:

Bа²⁺ + SО₄^2- = BаSО₄↓

Следовательно, сульфат бария ВаS0₄ образуется всякий раз, когда при смешении растворов катионы Ва²⁺ встречаются с анионами SО₄^2-. Поэтому с помощью сульфат-ионов можно обнаруживать в растворе катионы Ва²⁺ и, наоборот, с помощью ионов бария – анионы SО₄^2-. Таким образом, реакции, происходящие в растворах между электролитами, это реакции между ионами. Поэтому аналитическими реакциями обнаруживают не химические вещества, а образуемые ими катионы и анионы. Анализ мокрым путем позволяет уже по результатам качественных испытаний установить формулу соединения.

Химические реакции сопровождаются заметным внешним эффектом:

· выделение газа, обладающего характерным запахом или цветом

· изменение окраски раствора

· выпадение осадка

· растворение осадка

Выделение или растворение осадков . Ионы Ba²⁺, присутствующие в водном растворе, можно осадить, прибавляя раствор, содержащий сульфа-ионы SO₄^2–, в форме малорастворимого белого осадка сульфата бария:

Ba²⁺ + SO₄^2– → BaSO₄↓

Аналогичная реакция наблюдается при осаждении ионов кальция растворимыми карбонатами:

Ca²⁺ + CO₃^2– → CaCO₃↓

Белый осадок карбоната кальция растворяется при действии кислот:

CaCO₃ + 2HCl → CaCl₂ + CO₂↑ + H₂O

Реакции с выделением газов . Если к раствору какой-либо соли аммония прибавить щелочь, то выделяется газообразный аммиак, что можно легко определить по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумаги:

NH₄⁺ + OH^– → NH₃↑ + H₂O

Сульфиды при действии кислот выделяют газообразный сероводород:

S^2– + 2H⁺ → H₂S↑

Что легко ощущается по специфическому запаху сероводорода.

I. III. II. Типы аналитических реакций. Условия протекания реакций их чувствительность, специфичность.

Аналитические реакции, согласно рекомендации ИЮПАК, подразделяют на специфические и избирательные (селективные) методы, реакции и реагенты. Вещество, которое используют для проведения качественной аналитической реакции, называют реагентом.

Специфическими называют те методы, реакции или реагенты, с помощью которых в данных условиях можно обнаружить только одно вещество. Специфических реакций в качественном анализе немного, поэтому чаще используют селективные или неспецифические реакции, которые требуют использования специальных методов устранения мешающего влияния других веществ, присутствующих в пробе. Этого достигают разделением системы на составные части (чаще осадок и раствор), чтобы при этом ионы, которые мешают обнаружению определяемых ионов, находились в другой фазе.

Специфические реагенты и реакции позволяют обнаружить данное вещество или ион в присутствии других веществ или ионов.

Например, специфична реакция обнаружения иона NH₄⁺ действием щелочи при нагревании, так как в этих условиях аммиак NH₃ может выделяться только из солей аммония: NH₄Cl + NaOH = NН₃↑ + Н₂О +NaCl Специфична и широко известная реакция на иод с крахмалом. Однако специфических реакций сравнительно немного.

Избирательными — методы, реакции и реагенты, позволяющие обнаружить небольшое число веществ. Например, оксалат аммония образует осадки с ограниченным числом катионов (Са²⁺ , Ва²⁺ , Sr²⁺ и др.). Чем меньше таких ионов, тем более выражена избирательность (селективность) реакции.

Селективные реагенты и реакции позволяют обнаружить несколько веществ или ионов. Таких реагентов и реакций известно существенно больше, чем специфических.

Избирательность достигается правильным выбором и установлением соответствующих условий реакции. К факторам, определяющим условия протекания реакции, относят рН, температуру, концентрации открываемого и посторонних ионов, природу растворителя (вода, органические или водно-органические среды).

Реагенты по их избирательности можно разделить на три группы:

1. Специфические реагенты — например: крахмал для обнаружения I₂; NaOH для открытия .

2. Избирательные (селективные) реагенты — например: диметилглиоксим в аммиачной среде реагирует с Fe(II), Co(II), Ni(II), Zr(IV) и Th(IV).

3. Групповые реагенты — например: HCl осаждает нерастворимые хлориды Ag(I), Hg(I), Tl(I), Pb(II).

Каждая аналитическая реакция характеризуется чувствительностью или пределом обнаружения (ПО).

Пределом обнаружения (чувствительностью)называют такое наименьшее содержание определяемого иона (вещества), при котором можно его обнаружить действием данной реакции с достаточной достоверностью (вероятностью равной или стремящейся к единице). Различают концентрационный ПО(минимально определяемая концентрация -С_min, г/мл) и массовый ПО(открываемый минимум - m_min, мкг). Концентрационный и мас-совый пределы обнаружения связаны между собой соотношением (V - объем раствора, мл):

m_min = C_min∙V∙106 [мкг]

Для характеристики чувствительности реакции применяют также понятие лимитирующего объема (предельное разбавление) – это объем растворителя, в котором надо растворить 1 г вещества, чтобы получить минимально определяемую концентрацию:

V_lim = 1/С_min мл/г

Аналитическая реакция тем чувствительней, чем меньшее количество вещества она позволяет обнаружить, то есть чем меньше ее предел обнаружения.

Чувствительность реакций сильно зависит от условий их выполнения: концентрации реактивов, продолжительности их действия, способа наблюдения внешнего эффекта, температуры, присутствия посторонних веществ.

Требования к качественным реакциям:

1. Реакция должна протекать быстро, практически мгновенно,

2. Быть необратимой, т. е. протекать преимущественно в одном направлении,

3. Быть по возможности специфической,

4. Отличаться высокой чувствительностью.

II. Практическая часть.

Выполнение лабораторного практикума по теме «Проведение качественных реакции на катионы и анионы биогенных элементов»

II.I. Правила работы в химической лаборатории.

Техника безопасности

1. Перед приходом на занятие необходимо ознакомиться с темой занятия по методическим рекомендациям, учебникам и по конспектам лекций.

2. Перед проведением опыта нужно прочесть соответствующее описание, подготовить все, что потребуется для проведения опыта, выяснить все непонятные вопросы у преподавателя и только после этого приступать к выполнению работы.

3. На занятии находиться только в спецодежде (халате).

4. Соблюдать все необходимые меры предосторожности, указанные в специальной инструкции и в методическом руководстве.

5. Рабочее место не загромождать ненужными предметами, ни в коем случае не класть на стол шапки или иную одежду. Перед уходом из лаборатории привести рабочее место в порядок, выключить воду, вытяжную вентиляцию, электронагревательные приборы.

6. Методические руководства и книги следует оберегать от попадания на них воды, химических реактивов и т.п.

7. При пользовании реактивами следует придерживаться правил:

а) прежде чем брать реактив, необходимо внимательно прочесть этикетку с названием реактива. После возвращения реактива на то же место, снова прочесть этикетку;

б) все склянки с растворами держать закрытыми и открывать их только на время употребления;

в) не переносить реактивы на свои рабочие места;

г) сухие реактивы следует брать чистым шпателем, специальной ложечкой, чистой, сухой пробиркой;

д) неизрасходованные реактивы ни в коем случае не возвращать обратно в те склянки, из которых они были взяты;

е) остатки растворов, содержащие серебро, ртуть, бром, йод, выливать в специальную посуду, находящуюся в вытяжных шкафах.

8. Без разрешения преподавателя ни в коем случае не производить опыты, не предусмотренные в соответствующем руководстве.

Во избежание несчастных случаев необходимо :

1. Все опыты с ядовитыми, неприятно пахнущими веществами, производить в вытяжном шкафу.

2. Опыты с легковоспламеняющимися веществами проводить вдали от огня.

3. Нагревание проводить только в вытяжном шкафу. При нагревании растворов в пробирке пользоваться держателем и всегда помещать пробирку так, чтобы её отверстие было направлено в сторону от окружающих и от себя.

4. Не наклонять лицо над нагреваемой жидкостью во избежание попадания брызг на лицо.

6. Нюхать какие бы то ни было вещества в лаборатории с осторожностью, не наклоняясь над склянкой и не вдыхая полной грудью, а направляя к себе пары или

7. При разбавлении концентрированных кислот, особенно серной, вливать осторожно и небольшими порциями кислоту в воду, но не наоборот.

8. Не принимать пищу в лаборатории; не пить воду из химической посуды.

9. Не бросать в водопроводные раковины бумагу, битое стекло, остатки металлов, не выливать концентрированные растворы кислот и щелочей.

10. Не выполнять опыты в грязной посуде.

11. Выполнять опыты стоя.

12. Не пробовать на вкус какие-либо вещества.

Для оказания первой помощи пострадавшему необходимо :

1. При попадании на кожу концентрированных кислот (серной, азотной и др.) немедленно промыть обожженное место большим количеством воды, а затем разбавленным раствором соды (гидрокарбоната натрия). При сильных ожогах немедленно обратиться к врачу.

2. При ожоге щелочью промывать обожженный участок водой до тех пор, пока он не перестанет быть скользким на ощупь, а затем промыть 1% раствором уксусной кислоты и снова водой.

3. При попадании брызг реактива в глаза немедленно промыть глаза большим количеством воды, сразу же обратиться к врачу.

4. При ожоге горячими предметами наложить сначала повязку со спиртовым раствором таннина или 3% раствором перманганата калия, а затем жирную повязку с мазью от ожогов.

Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 2626; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 234 5 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!