Требования к содержанию отдельных частей отчета по лабораторной работе

Лабораторный журнал является сводным отчетом за весь курс лабораторных работ по дисциплине.

В верхнем поле первого листа указывают полное наименование учебного заведения и кафедры, на которой выполнялись данные лабораторные работы.

В среднем поле указывается вид работы, в данном случае лабораторные работы по курсу «Современные методы исследования качества и безопасности сырья и товаров».

Далее ближе к правому краю титульного листа указывают фамилию, инициалы, курс и группу учащегося, выполнившего работы, а также фамилию, инициалы, ученую степень и должность преподавателя, ведущего дисциплину.

Каждая лабораторная работа должна оформляться с нового листа и содержать следующие основные подразделы.

Наименование выполняемой работы с ее порядковым номером: Лабораторная работа № 1.

Тема лабораторной работы указывается в соответствии с методическими указаниями.

Цель работы должна отражать тему конкретной лабораторной работы, а также конкретные задачи, поставленные студенту на период выполнения работы. По объему цель работы в зависимости от сложности и многозадачности работы составляет от нескольких строк до 0,5 страницы.

Краткие теоретические сведения. В этом разделе излагается краткое теоретическое описание изучаемого в работе явления или процесса, приводятся также необходимые расчетные формулы. Материал раздела не должен копировать содержание методического пособия или учебника по данной теме, а ограничивается изложением основных понятий и законов, расчетных формул, таблиц, требующихся для дальнейшей обработки полученных экспериментальных результатов. Объем литературного обзора не должен превышать 1/3 части всего отчета.

Описание методики эксперимента. В данном разделе подробно излагается методика проведения эксперимента, процесс получения данных и способ их обработки.

Экспериментальные результаты. В этом разделе приводятся непосредственно результаты, полученные в ходе проведения лабораторных работ: экспериментально или в результате вычисления величин, графики, таблицы, диаграммы.

Анализ результатов работы. Раздел отчета должен содержать подробный анализ полученных результатов, интерпретацию этих результатов на основе физических законов. Следует сравнить полученные результаты с известными литературными данными. Если обнаружено несоответствие полученных результатов и теоретических расчетов или литературных данных, необходимо обсудить возможные причины этих несоответствий.

Выводы. В выводах кратко излагаются результаты работы: указывается метод с помощью, которого были осуществлены измерения, полученные экспериментально или теоретически значения физических величин, их зависимости от условий эксперимента, указывается их соответствие или несоответствие физическим законам и теоретическим данным, возможные причины несоответствия.

Лабораторная работа № 1

Применение тонкослойной хроматографии в анализе масложировых продуктов

Общая характеристика Тонкослойная хроматография считается одним из наиболее эффективных и универсальных способов разделения смесей липидов. Она позволяет не только определить количественный состав, но и препаративно выделить индивидуальные вещества из смеси.

Преимуществами тонкослойной хроматографии являются простота и быстрота анализа, высокая разрешающая способность, малое количество вещества для исследования, образование четко различимых пятен. Этот метод не требует специальной сложной аппаратуры.

Сущность тонкослойной хроматографии заключается в разделении в токе растворителя смеси веществ в тонком слое сорбента, нанесенного на пластинку. После разделения смеси пластинку сушат и хроматограмму проявляют парами йода или растворами специальных реагентов.

Широкое использование йода в качестве проявителя объясняется тем, что он проявляет почти все органические вещества. Причем адсорбируясь на поверхности пятен сильнее, чем на чистом сорбенте, пары йода окрашивают вещество в коричневый цвет, интенсивность которого зависит от концентрации и природы вещества в пятне. Техника проявления хроматограммы парами йода очень проста, но через некоторое время после извлечения пластины из эксикатора йод исчезает с поверхности пятен. Пятна обесцвечиваются и пластинку можно обрабатывать другим индикатором. Кроме того, по особенности окраски йодом можно получить дополнительные сведения о проявленных веществах.

После проявления хроматограммы проводят идентификацию пятен с помощью химически чистых соединений свидетелей-метчиков, которые предположительно могут находиться в анализируемом образце. В этом случае после нанесения на пластинку раствора исследуемого вещества наносят и растворы образцов-свидетелей.

Другой характеристикой для идентификации окрашенных пятен является коэффициент или величина R_f, которая вычисляется по формуле (1):

, (1)

где а – расстояние от места нанесения смеси (линия старта) до центра

обнаруженного пятна, мм;

b– расстояние от линии старта до конца пути, пройденного

растворителем (линия фронта), мм.

Следовательно, величина R_f представляет собой отношение скорости движения данного индивидуального компонента к скорости движения растворителя (рисунок 1). Эта величина для каждого индивидуального вещества постоянна и характеризует порядок расположения компонентов на хроматограмме. Расшифровку хроматограммы осуществляют, сравнивая полученные значения R_f со значением R_f свидетелей-индивидуальных чистых веществ.

Для хроматографирования используют стандартные пластинки заводского изготовления, на которых слой сорбента нанесен на стекло, фольгу или на другой материал. Если же нет стандартных пластинок, то их готовят непосредственно в лаборатории.

Приготовление тонкого слоя сорбента. Тонкий слой сорбента получают, нанося на стеклянную пластинку кашеобразную смесь адсорбента, связующего вещества и воды. Этот вид тонкослойной хроматографии носит название хроматографии в закрепленном слое, он очень удобен и надежен по сравнению с незакрепленным слоем.

Хроматографические слои должны удовлетворять следующим требованиям:

– давать воспроизводимые результаты разделения эталонных смесей;

– обеспечивать большую скорость прохождения растворителя (10 см в 30 мин);

– быть одинаковыми по толщине, иметь однородную поверхность.

Для разделения липидов в качестве сорбента используют обычно силикагель. В качестве связующего вещества применяют гипс.

Длина прохождения растворителя в 10...15 см достаточна для хорошего разделения.

Сорбент готовят следующим образом: 30 г очищенного и измельченного силикагеля, содержащего 10...15 % гипса, просеивают через сито 200 меш и размешивают в фарфоровой ступке пестиком 30 с с 60 см³ дистиллированной воды. Суспензию выливают ровным слоем на поверхность стеклянной пластинки и распределяют специальной палочкой, на конце которой натянут кусочек резинового шланга, или аппликатором, легко постукивая с обратной стороны. Толщина слоя должна быть 0,4...0,6 мм.

Пластинки помещают на ровную поверхность и оставляют для высушивания на 16...24 ч при комнатной температуре, а затем активируют 2...3 ч в сушильном шкафу, медленно поднимая температуру до 120...130⁰С. Активированные пластинки можно хранить длительное время в эксикаторе над хлористым кальцием.

Хроматографические камеры и системы растворителей. В качестве камеры для проявления используют стеклянные емкости с пришлифованной крышкой, лучше квадратного или прямоугольного сечения, оклеенные черной бумагой.

Предварительно камеру насыщают в течение 45 мин парами растворителя или системой растворителей, которые будут использоваться для развития хроматограммы, для чего растворитель наливают на дно камеры высотой около 5 мм. Затем закрывают камеру крышкой и дают постоять при комнатной температуре указанное время.

Для успешного разделения липидов важное значение имеет выбор растворителя. Индивидуальные растворители используются редко, обычно применяют системы растворителей из двух, трех и более компонентов. Применяемая система растворителей должна обеспечивать четкое разделение компонентов исследуемой смеси. Используемые растворители должны быть абсолютно чистыми с низкой точкой кипения. Многокомпонентные системы иногда вызывают нежелательное явление в виде так называемого краевого эффекта- искривление фронта растворителя.

Краевой эффект объясняется различной скоростью испарения растворителя по ширине пластинки, причем скорость испарения больше у краев пластинки, чем в середине. Это обусловлено большим объемом камеры относительно объема растворителя и ненасыщенностью ее атмосферы. Оптимальное отношение объема растворителя к объему камеры составляет 1:100.

Растворитель элюирует органические соединения из сорбента в зависимости от типа и числа функциональных групп. Так, углеводы вымываются обычно первыми, затем эфиры, спирты и кислоты. Внутри каждого класса соединений насыщенные вещества элюируют раньше ненасыщенных. Обычно выбирают ту систему растворителей, которая обеспечивает лучшее разделение.

Дата добавления: 2018-11-24; просмотров: 361; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 5 6 7 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!