Методы лабораторного анализа отобранных проб.
Методы полевых геохимических исследований и отбора проб
Методы геохимического опробования:
- Литогеохимические. Опробование скальных горных пород, рыхлых отложений, кор выветривания, почв. Объем пробы – с учетом требований лаборатории к количеству анализируемого материала (величине навески), а также необходимости сохранять часть материала (дубликат пробы). Обычно порядка 150-200 г. Предварительная обработка – дробление, истирание, деление (квартование) пробы.
- Гидрогеохимические. Отбор проб воды из поверхностных водотоков, источников, подземных вод по скважинам. Обычный объем – 0,5-1 л. Все анализируемые пробы должны иметь одинаковый объем, чтоб можно было сравнивать результаты без дополнительных пересчетов. Как правило, раздельно анализируется содержание взвешенного и растворенного вещества. Вначале отделяется нерастворимый осадок (отстаиванием или фильтрованием), затем испарение для определения содержания и состава растворенных солей.
- Биогеохимические. Определяется содержание химических элементов в растительных, реже животных тканях. Применяются различные варианты. Чаще всего – сжигание и анализ зольного остатка. Объем пробы – с учетом выхода зольного остатка (лучше определить путем проведения предварительных опытных работ). Древесина содержит больше минеральных веществ (зольного остатка больше), в листве и в травянистых растениях их меньше. Другой вариант – отжимание и последующий анализ содержащейся в растениях воды.
- Атмогеохимические. Обычно используются газоанализаторы, позволяющие определять содержание газов на месте (в приземных слоях атмосферы или в подземных атмосферах).
- Гамма-спектрометрические методы (наземная и аэрогамма-спектрометрия) – дистанционое определение суммарного содержания радиоактивных изотопов. По форме является геофизическим методом (и может рассматриваться в этом ряду), но по сути – вид геохимии, так как определяется содержание элементов.
Система отбора проб зависит от задачи исследований. Какие могут быть задачи? Их можно объединить в две группы:
|
|
|
- характеристика содержания и распределения химических элементов в отдельном объекте;
- характеристика площадного (географического) распределения химических элементов в определенной ландшафтной среде.
В первом случае нужно получить статистически представительную выборку. Ее величина зависит от степени неоднородности распределения элементов в объекте. Опытным путем установлено, что при очень высокой степени однородности достаточно 15-20 проб, при большой неоднородности – 35-40. Обычное «стандартное» количество проб для статистической обработки – 30. Раньше нередко применялся отбор так называемых «объединенных» проб. Сейчас от такого варианта практически отказались, так как подобная методика позволяет определять только среднее содержание элементов, не характеризуя изменчивости, что тоже может быть очень важной характеристикой.
|
|
|
Во втором число проб определяется размерами изучаемой территории и масштабом исследования (масштаб составляемой карты). Например, при масштабе 1:50 000 отбирается 1 проба на 0,25 кв. км (сеть 500´500 м). При масштабе 1:200 000 – 1 проба на 4 кв. км (сеть 2´2 км). Возможна детализация (сгущение сети опробования) на особо интересных участках (обычно в местах аномальных содержаний элементов). Наличие сети не означает, что она всегда строго выдерживается геометрически (хотя в идеале следует к этому стремиться). Но в среднем рекомендуемая густота отбора проб должна соблюдаться. Отбор проб – только с определенного ландшафтного уровня (скальные горные породы, определенный горизонт почвы или коры выветривания, грунтовых вод, растения определенного вида и т.д.).
Метрологические параметры аналитических методов
Их важно учитывать при выборе лабораторных методов анализа проб, чтобы особенности метода позволяли корректно решить поставленную геохимическую задачу.
|
|
|
Точность анализов – это наиболее обобщенная характеристика их качества, которая отражает степень близости результатов анализов к истинному значению определяемой величины. Она определяется величинами погрешностей анализов.
Случайные погрешности характеризуют сходимость (воспроизводимость) анализов, то есть близость друг к другу результатов анализов одной и той же пробы, выполненной в одинаковых условиях. Для определения величины погрешности последовательно анализируют несколько навесок одной и той же пробы и сравнивают результаты. Половина величины, в пределах которой результаты расходятся – это и есть случайная погрешность анализа. Чем меньше величина погрешности, тем выше сходимость.
Систематическая погрешность – составляющая погрешности анализа, остающаяся при повторении анализа постоянной или закономерно изменяющейся (в зависимости от времени или изменения условий).
Правильность анализа – определяется близостью систематических погрешностей к нулю.
Систематическое расхождение – постоянная составляющая в разнице результатов анализов одних и тех же проб, выполняемых в различных лабораториях, на разной аппаратуре или различными методами. У нас обычно нет возможности судить, анализы какой из лабораторий являются более правильными. Просто при одновременном использовании результатов анализов, выполненных в различных лабораториях или разными методами, нужно в соответствующую часть значений ввести поправки на величину систематического расхождения.
|
|
|
Порог чувствительности или предел обнаружения элемента – минимальная концентрация элемента, обнаруживаемая при данных условиях анализа. Нужно выбирать такой метод анализа, при котором порог чувствительности хотя бы на порядок будет меньше средних содержаний элемента (при содержаниях, приближающихся к порогу чувствительности, высоки искажения результатов определений).
Методы лабораторного анализа отобранных проб.
- Приближенно-количественный спектральный анализ. Суть – в испарении анализируемого анализируемого вещества и определения интенсивности спектральных линий, по которой и оценивается содержание. Две разновидности. Метод просыпки – для легко испаряющихся элементов. Метод испарения – для тугоплавких. Интенсивность «на глазок» оценивает аналитик, сравнивая ее с эталоном. Отсюда большие величины погрешности, поэтому метод пригоден лишь в тех случаях, когда содержания различаются на порядки (в десятки, сотни и более раз).
- Количественный спектральный анализ. То же, но с инструментальным определением. Наиболее точной считается методика внешнего стандарта: параллельное сжигание двух проб, одна из которых – с известным стандартным содержанием элемента. Анализ намного точнее приближенно-количественного, но соответственно и дороже.
- Атомно-абсорбционный анализ. Анализируется раствор, из которого атомы определяемого элемента сорбируются на какую-либо поверхность. Для разных элементов применяются различные сорбенты. Высокие значения чувствительности и воспроизводимости. Самый дорогой метод.
- Рентгеноспектральный анализ. Препарат облучается рентгеновскими лучами, по интенсивности линий вызванного излучения определяется содержание элементов. Используются внутренние эталоны для каждого из элементов, с которыми осуществляется сравнение. Интенсивность определяется инструментально по количеству импульсов, соответствующих определенной линии спектра. Метод эффективен для определения содержаний элементов порядка сотых долей процента и выше (порог чувствительности – порядка 10-4%).
Выбор метода осуществляется с учетом следующих факторов:
Дата добавления: 2018-10-26; просмотров: 816; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!