Порядок подготовки к проведению испытаний при воздействии хлора
Приготовление градуировочного раствора
Градуировочный раствор с содержанием 0,0178 мг/см 
йода готовят в день анализа. Для этого пипеткой 0,01 н раствора йода, приготовленного соответствующим разбавлением стандарт-титра 0,1 н раствора йода, вносят в мерную колбу вместимостью 50 см . Затем 1,5%-ным раствором йодистого калия доводят до объема 50 см , 1 см градуировочного раствора соответствует 5 мкг хлора.
Приготовление индикаторного раствора
Индикаторный раствор готовят в чашке путем растирания (6200±10) мг растворимого крахмала, 10 мг двуйодистой ртути с 10 см дистиллированной воды. Полученную суспензию медленно вливают в стакан В-1-2000 с 1000 см кипящей дистиллированной воды. Кипячение продолжают, пока раствор не станет прозрачным. После охлаждения раствор помещают в стеклянную бутыль с притертой пробкой. Раствор хранят до помутнения.
Приготовление поглотительного раствора
Поглотительный раствор готовят путем смешивания в стакане 100 см 1,5%-ного раствора йодистого калия с 50 см 0,2%-ного раствора крахмала, и кипячения в течение от 3 до 4 мин. После охлаждения раствор разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до 500 см . Раствор хранят семь дней в стеклянной бутыли с притертой пробкой.
Получение газообразного хлора
Для получения газообразного хлора используют стеклянное оборудование 1 и буферную емкость 2 (рисунок 1 ). В колбу засыпают от 15 до 20 г марганцовокислого калия, а в воронку с краном заливают концентрированную соляную кислоту в количестве от 50 до 70 см . Кислоту приливают в колбу со скоростью от 20 до 25 капель в минуту. Полученную в ходе реакции струю газовоздушной смеси подают в буферную емкость. Для определения концентрации хлора предварительно строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации хлора.
|
|
|
Получение жидкого хлора
Для получения жидкого хлора газообразный хлор по 7.2.4 подают в стеклянную емкость, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов в пробирках вместимостью 10 см согласно таблице 1 и фотометрируют их.
Таблица 1
| Объем градуировочного раствора, см
| Объем 1,5%-ного раствора йодистого калия, см
| Объем поглотительного раствора, см
| Содержание хлора, мкг |
| 0 | 4,0 | 4,0 | 0 |
| 0,1 | 3,9 | 4,0 | 0,12 |
| 0,2 | 3,8 | 4.0 | 0,50 |
| 0,4 | 3,6 | 4,0 | 1,00 |
| 0,8 | 3,2 | 4,0 | 2,00 |
По результатам фотометрирования строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации. Шкалу градуировочных растворов готовят по шести пробам каждого градуировочного раствора, вычисляя их среднее значение.
|
|
|
Дата добавления: 2018-09-23; просмотров: 158; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!