Проверка шкалы оптической плотности.
Метод 1. УФ-спектрофотометрия.
Ацетатный буферный раствор. Около18,1 г (точная навеска) натрия ацетата тригидрата растворяют в 800 мл воды, прибавляют 8 мл уксусной кислоты ледяной, перемешивают, рН раствора доводят до значения 4,6 ± 0,05 с помощью уксусной кислоты ледяной или 10 % раствора натрия гидроксида, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают.
Срок годности раствора – 1 мес. при температуре (2 – 8) оС.
Раствор стандартного образца (СО) ондансетрона гидрохлорида. Около 25 мг (точная навеска) СО ондансетрона гидрохлорида (EP CRS, USP RS) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл ацетатного буферного раствора, перемешивают до растворения навески, доводят объем раствора тем же растворителем до метки, перемешивают. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора ацетатным буферным раствором до метки, перемешивают.
При использовании СО ондансетрона гидрохлорида EP CRS для расчета используют величину количественного содержания ондансетрона гидрохлорида, указанную в сертификате EP CRS.
При использовании СО ондансетрона гидрохлорида USP RS в нем определяют содержание воды методом К. Фишера и пересчитывают содержание ондансетрона гидрохлорида, указанное в сертификате USP RS в пересчете на безводное вещество, на содержание ондансетрона гидрохлорида без пересчета на безводное вещество.
|
|
|
Срок годности раствора – 4 ч.
Испытуемый раствор. 2 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора ацетатным буферным раствором до метки, перемешивают.
5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора ацетатным буферным раствором до метки, перемешивают.
Срок годности раствора – 4 ч.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре в максимуме поглощения при длине волны 310 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора СО ондансетрона гидрохлорида.
В качестве раствора сравнения используют ацетатный буферный раствор.
Содержание ондансетрона в 1 мл препарата (Х), в миллиграммах, вычисляют по формуле:
где: A - оптическая плотность испытуемого раствора;
А0 - оптическая плотность раствора СО ондансетрона гидрохлорида;
a0 - навеска СО ондансетрона гидрохлорида в миллиграммах;
Р - содержание ондансетрона гидрохлорида в СО ондансетрона гидрохлорида в процентах;
293,4 - молекулярная масса ондансетрона;
329,9 - молекулярная масса ондансетрона гидрохлорида.
Содержание C18H19N3O (ондансетрона) в 1 мл препарата должно быть от 1,8 до 2,2 мг.
|
|
|
Приборы.
Спектрофотометры, предназначенные для измерений в ультрафиолетовой и видимой областях спектра, состоят из оптической системы, выделяющей монохроматическое излучение в области от 190 до 800 нм и обеспечивающей его прохождение через образец, и устройства для измерения оптической плотности. Основными частями этих приборов являются: источник излучения, диспергирующий прибор (призма или решетка), щель для выделения полосы длин волн, кюветы для образцов, детектор излучаемой энергии, встроенные усилители и измерительные приборы.
Проверка шкалы длин волн в ультрафиолетовой и видимой области.
Точность калибровки прибора по шкале длин волн в спектральном ряду проверяют по приведенным в табл. 1 спектральным линиям водородной (Hβ) или дейтериевой (Dβ) разрядной лампы, линиям паров ртути (Hg) кварцево-ртутной дуговой лампы, а также по максимумам поглощения раствора гольмия перхлората (Ho) (готовый реактив для калибровки 3 спектрофотометра представляет собой 4 % раствор гольмия оксида в 14,1% растворе хлорной кислоты). Допустимое отклонение составляет ± 1 нм для ультрафиолетовой и ± 3 нм для видимой области.
Шкала длин волн может быть калибрована также при помощи подходящих стеклянных фильтров, которые имеют фиксированные полосы поглощения в видимой и ультрафиолетовой областях, а также стандартных стекол, содержащих дидим (смесь празеодима и неодима), и стекол, содержащих гольмий.
|
|
|
Проверка шкалы оптической плотности.
Для проверки шкалы оптической плотности используют стандартные неорганические стеклянные фильтры или раствор калия дихромата при длинах волн, указанных в табл. 2, где для каждой длины волны приведено точное значение удельного показателя поглощения 
и допустимые пределы. Раствор калия дихромата для проверки шкалы оптической плотности при 235, 257, 313 и 350 нм готовят следующим образом: от 57,0 до 63,0 мг (точная навеска) калия дихромата, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 130 °С, растворяют в 0,005 М растворе серной кислоты и доводят объем раствора тем же растворителем до 1000 мл. Для проверки оптической плотности при 430 нм, растворяют 57,0-63,0 мг (точная навеска) калия дихромата в 0,005 М растворе серной кислоты и доводят объём раствора тем же растворителем до метки.
Дата добавления: 2018-09-22; просмотров: 442; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!