Оборудование для газовой хроматографии.



МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЯТСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ

БИОЛОГИЧЕСКИЙ ФАКУЛЬТЕТ

(профиль БИОЛОГИЧЕСКИЕ РЕСУРСЫ)

 

КАФЕДРА ЗООГИГИЕНЫ, ФИЗИОЛОГИИ И БИОХИМИИ

 

Реферат

по дисциплине физическая и коллоидная химия

на темуХроматография

 

Выполнила студентка 2 курса (Брб-221) Тупик Е.Е

Проверила д.в.н., профессор Ермолина С.А

 

 

Киров 2018

Оглавление

Введение........................................................................................................................................ 3

Основные виды хроматографии................................................................................................. 4

1. Газовая хроматография................................................................................................... 4

2. Жидкостная хроматография......................................................................................... 10

3. Сверхкритическая флюидная хроматография............................................................ 15

Вывод........................................................................................................................................... 19

Список литературы.................................................................................................................... 20

 

Введение

Хроматографический метод разделения и анализа сложных смесей был открыт русским ботаником М. С. Цветом в 1903 г. В первых же работах с помощью этого метода М. С. Цвет установил, что считавшийся однородным зеленый пигмент растений хлорофилл на самом деле состоит из нескольких веществ. При пропускании экстракта зеленого листа через колонку, заполненную порошком мела, и промывании петролейным эфиром он получил несколько окрашенных зон, что с несомненностью говорило о наличии в экстракте нескольких веществ. Этот метод он назвал хроматографией (от греч. хроматос - цвет), хотя сам же указал на возможность разделения и бесцветных веществ.

Однако метод, предложенный М. С. Цветом, не был по достоинству оценен его современниками. Лишь в 1931 г., пользуясь методом М. С. Цвета, Р. Куну, А. Винтерштейну и Е. Ледереру удалось выделить в кристаллическом виде б- и в-каротин из сырого каротина и тем самым продемонстрировать препаративную ценность метода. К этому времени возникла острая потребность в хорошем методе разделения сложных смесей, особенно веществ, разлагающихся при нагревании. Хроматографический метод был признан и начал развиваться.

 

Основные виды хроматографии

Хроматография- физико-химический процесс, основанный на многократном повторении актов сорбции и десорбции вещества при перемещении его в потоке подвижной фазы вдоль неподвижного сорбента.

Сорбция - процесс поглощения твёрдым телом или жидкостью (сорбентом) газообразного или растворённого вещества (сорбата), обратный процесс - десорбция. Сорбцию подразделяют на адсорбцию - поглощение твердого или жидкого вещества (адсорбата) поверхностью твердого или жидкого адсорбента и абсорбцию поглощение вещества (адсорбата) поверхностью абсорбента.

Хемосорбция - поглощение вещества сорбентом с образованием химических соединений.

В качестве неподвижной фазы используют твердые (или твердообразные) тела и жидкости.

В соответствии с агрегатным состоянием подвижной и неподвижной фаз различают следующие виды хроматографии:

1) газовая хроматография (газо-адсорбционная и газо-жидкостная)

3) жидкостная хроматография

6) сверхкритическая флюидная хроматография

Газовая хроматография

Газовая хроматография— разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов, при котором подвижной фазой служит инертный газ (газ-носитель), протекающий через неподвижную фазу с большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ-носитель не реагирует с неподвижной фазой и разделяемыми веществами.

Различают газо-твёрдофазную и газо-жидкостную хроматографию. В  первом случае неподвижной фазой является твёрдый носитель (силикагель, уголь, оксид алюминия), во втором — жидкость, нанесённая на поверхность инертного носителя.

Газо-жидкостная хроматография — разделение газовой смеси вследствие различной растворимости компонентов пробы в жидкости или различной стабильности образующихся комплексов. Неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на инертный носитель, подвижной — газ.

Разделение основано на различиях в летучести и растворимости (или адсорбируемости) компонентов разделяемой смеси.

Этот метод можно использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ с молекулярной массой меньше 400, которые должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Этим требованиям в полной мере удовлетворяют, как правило, органические вещества, поэтому газовую хроматографию широко используют как серийный метод анализа органических соединений.

Оборудование для газовой хроматографии.

Главным прибором для этого метода исследований является газовый хроматограф(Рис. 1).

Рисунок 1 — Строение газового хроматографа.

1 — источник газа-носителя; 2 — регулятор расхода подвижной фазы; 3 — устройство ввода образца; 4 — колонка; 5 — детектор; 6 — электроусилитель; 7 — регистратор; 8 — расходомер.

Порядок исследования

Само исследование смесей в газовом хроматографе выглядит следующим образом:

· Поступление пробы в устройство ввода. Небольшое количество исследуемого вещества помещается в устройство ввода при помощи специального дозатора. Здесь же происходит испарение жидких проб с последующим поступлением в хроматографическую колонку.

· Разделение смеси на монокомпоненты. Смесь делится на отдельные элементы при одновременном протекании процессов сорбции-десорбции веществ между элюентом и неподвижной фазой.

· Перемещение в детектор монокомпонентов и газа-носителя. Здесь происходит регистрация веществ, которые по своим физико-химическим свойствам отличаются от газа-носителя, и преобразование их в электросигнал.

· Усиление электрического сигнала и преобразование его в аналоговое напряжение. На этом этапе данные получают цифровую форму.

· Составление хроматограммы. Регистратор (как правило, это ПК) выстраивает график зависимости сигнала от времени. Этот график принято называть хроматограммой (Рис. 2).

Рисунок 2 — Хроматограмма.

Источник газа-носителя

Чаще всего это 40-литровый баллон со сжатым или сжиженным газом, который обычно находится под большим давлением (до 150 атмосфер), посредством редуктора давление на выходе снижают до рабочего давления хроматографа (обычно хроматографы работают под давлением от 4 до 10 атмосфер). Чаще всего при хроматографии используют гелий, реже аргон и азот, ещё реже водород и другие газы.

В случае использования в качестве газа-носителя водорода или азота источниками газа помимо баллонов могут служить генераторы водорода или азота соответственно.

Регулятор расхода газа

Предназначение этого компонента газового хроматографа — контроль расхода газа в системе, а также поддержка необходимого давления газа на входе в систему. Обычно в качестве регулятора расхода газа используются редуктор или дроссель.

Устройство ввода пробы

Предназначено для подачи пробы анализируемой смеси в хроматографическую колонку.

В том случае, если хроматограф предназначен для анализа жидких проб, устройство ввода проб совмещается с испарителем.

Проба вводится в испаритель при помощи микрошприца путём прокалывания эластичной прокладки.

Испаритель обычно нагрет до температуры, превышающей температуру самой колонки на 50 °C. Объём вводимой пробы от 0,1 до нескольких микролитров

В случае газообразных образцов, проба может вводиться 2 способами:

· Проба вводится в испаритель при помощи газового шприца (специальный газоуплотненный хроматографический шприц для вкола газообразных проб в испаритель обычно объёмом 1мл) путём прокалывания эластичной прокладки.

· Включение в газовую схему "газового крана" вместо или перед испарителем. Газовый кран имеет 2 положения: "отбор пробы" и "анализ". В положении "отбор пробы" газ-носитель поступает напрямую в колонку, в это же время петля подключена одним концом к штуцеру отбора пробы, а вторым соединена со штуцером сброса пробы(атмосферой). При повороте газового крана в режим "анализ" происходит переключение потоков газов: теперь газ-носитель идет в колонку через пробоотборную петлю(обычно используют петли объёмом 1 или 2 мл) осуществляя таким образов ввод пробы в колонку, в это же время штуцер отбора пробы соединяется с атмосферой минуя пробоотборную петлю.


Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 759; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!