Порядок определения содержания водорастворимых кислот
Инструкция по проведению химического анализа трансформаторного масла
Визуальный контроль
Визуальный контроль выполняют, рассматривая жидкий диэлектрик в пробе или в кювете при толщине слоя 10 мм в проходящем свете, определяя его цвет (возможно сравнение с рядом цветовых стандартов), наличие в нем загрязнений (механических примесей, дисперсной воды, осадков), прозрачность.
Результат контроля считается неудовлетворительным, если жидкость содержит видимые загрязнения, если она мутная или значительно потемнела по сравнению с предыдущим испытанием. Следует отметить, что визуальный контроль не является основным критерием отбраковки жидких диэлектриков.
На основании результатов визуального контроля принимается решение о проведении дополнительных лабораторных испытаний с определением влагосодержания, наличия осадков или содержания механических примесей, а также других показателей качества.
Если дополнительные лабораторные испытания подтвердят неудовлетворительные результаты визуального контроля, то в протоколе испытаний указывается необходимость замены, очистки и регенерации электроизоляционной жидкости.
Порядок определения влагосодержания качественно по ГОСТ 1547-84
Аппаратура и реактивы
баня масляная с металлической крышкой;
пробирки типа П1-14-120 ХС или П1-16-150 ХС;
термометр типа ТЛ-2-1-А4;
плита электрическая с закрытой спиралью.
|
|
|
Проведение испытаний
Масляную баню заполнить цилиндровым маслом и нагреть до 175 ºС.
В стеклянную пробирку, тщательно промытую, хорошо высушенную и охлажденную до температуры окружающей среды, налить испытуемое масло до высоты 85 мм.
В пробирку вставить термометр так, чтобы шарик термометра был на равных расстояниях от стенок пробирки и на расстоянии 25 мм от дна пробирки.
Пробирку с испытуемым маслом установить вертикально нагретую баню и вести наблюдение до достижения температуры в пробирке 130 ºС.
Наличие влаги в масле считается установленным, если при вспенивании или без него слышен треск не менее двух раз.
Если при испытании наблюдается однократный треск со вспениванием или вспенивание, испытание повторить.
Если при повторном испытании вновь наблюдается треск со вспениванием, наличие влаги считается установленным.
Если при повторном испытании вновь наблюдается только однократный малозаметный треск или вспенивание, испытуемое масло не содержит влаги.
Порядок определения содержания воды и механических примесей
Механические примеси подразделяются на два вида: примеси, попавшие в масло извне (волокна бумаги, пылинки, пленки лака, крупинки ржавчины) и примеси образовавшиеся из самого масла по причине его старения и окисления, так называемый шлам.
|
|
|
Наличие механических примесей определяется путем осмотра масла в бутылке при легком встряхивании. Если после перевертывания бутылки появляется муть в виде кольца или облачка, то это свидетельствует о наличии в масле шлама.
Вода в трансформаторном масле может находиться в трех физических состояниях: свободном, эмульсионном и растворенном.
Эмульсионная вода определяется мутностью масла и осадком на дне бутылки.
Свободная вода в спокойном состоянии пробы мосла в течение 2 часов скапливается на дне бутылки в виде свободных капелек. Окончательно убедиться в наличии эмульсионной и свободной воды можно испытанием на «потрескивание». Пробирку с маслом нагревают над пламенем спиртовки. При наличии воды в масле будет слышен характерный треск щелчки.
Растворенную воду обнаруживают по низкой пробивной прочности масла и углу диэлектрических потерь.
Порядок определения кислотного числа
Аппаратура и реактивы
колбы конические широкогорлые на 250 и 100 мл;
микробюретки на 1куб. см;
электроплитка;
мерный цилиндр на 50,100 мл;
|
|
|
весы технико-химические до 200г;
спиртовой раствор едкого калия 0,05Н;
индикатор нитрозиновый желтый (дельта) 0,5% водный;
обратный холодильник;
секундомер;
спирт этиловый, гидролизный или ректификат, крепостью 85%.
Проведение испытаний
В коническую колбу на 250 мл берут навеску испытуемого масла в количестве 10 г с точностью до 0.01 г.
В другую коническую колбу наливают 50 мл 85% этилового спирта, закрывают колбу пробкой с обратным холодильником и кипятят содержимое в течение 5 мин.
В прокипяченный спирт добавляют 4-5 капель индикатора нитрозинового желтого и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном помешивании 0,05Н спиртовым раствором едкого калия до первого изменения окраски от желтой до зеленоватой.
В колбу с навеской масла приливают 50 мл прокипяченного и нейтрализованного спирта (по пунктам 9.2.2 и 9.2.3) и содержимое колбы кипятят при непрерывном перемешивании в течение 5 мин с обратным холодильником.
После кипячения в смесь спирта и масла добавляют 4-5 капель индикатора нитрозинового желтого и в горячем состоянии титруют 0,05Н спиртовым раствором едкого калия при непрерывном интенсивном взбалтывании до первого изменения окраски смеси от желтого до зеленого (с оттенком).
|
|
|
При наличии синей или сине-зелёной окраски титрование смеси щелочью не производят и записывают, что кислоты в масле отсутствуют
Кислотное число испытуемого масла в мг едкого калия (КОН), вычисляется по формуле:
| К= | V . Т |
| а |
где: V – объем 0,05 Н спиртового раствора едкого калия, пошедшего на титрование, в мл;
а – навеска испытуемого масла, в граммах;
Т – титр 0,05 Н раствора едкого калия, выраженный в мг КОН в 1 мл раствора.
Порядок определения содержания водорастворимых кислот
Аппаратура и реактивы
колбы конические широкогорлые на 250 и 100 мл
пипетки мерные на 25 мл
микробюретки на 1куб. см
электроплитка
мерный цилиндр на100 мл
весы технико-химические до 200г
термометр на 100 °С
водный раствор едкого калия
1 % спиртовой раствор фенолфталеина.
Проведение испытаний
В коническую колбу на 250 мл берут навеску испытуемого масла в количестве 75 г с точностью до 0.01 г. Затем мерным цилиндром прибавляют к маслу 75 мл дистиллированной воды.
Содержимое колбы нагревают до 70-80 °С и взбалтывают при этой температуре в течение 5 минут.
После отстаивания и полного отделения водной вытяжки масла, берут пипеткой 25 мл водной вытяжки и сливают в коническую широкогорлую колбу на 100 мл.
В колбу прибавляют 3 капли раствора индикатора фенолфталеина и титруют из микробюретки 0,025 Н водным раствором едкого калия до бледно розового окрашивания, не исчезающего в течение 2-3 секунд.
Параллельно с водной вытяжкой испытуемого масла производится титрование 25мл дистиллированной воды, нагретой до температуры 70-80 °С, тем же 0.025 Н водным раствором едкого кали в присутствии индикатора фенолфталеина.
Число миллиграммов 0.025 Н раствора едкого калия необходимого для нейтрализации дистиллированной воды, вычитается из количества 0.025 Н раствора едкого калия, пошедшего для нейтрализации водорастворимых кислот в испытуемом масле.
Содержание в эксплуатационных трансформаторных маслах водорастворимых кислот, выраженное кислотным числом в миллиграммах КОН на 1 грамм масла, вычисляется по формуле:
| К= | (V- V1) Т |
| а |
где:
К – содержание ВРК мг КОН на 1мг масла.
V - объем в мл раствора едкого калия, пошедшего на титрирование водной вытяжки масла.
V1- объем в мл раствора едкого калия, пошедшего на титрирование дистиллированной воды.
Т- титр 0.025 Н раствора едкого калия.
а - навеска испытуемого масла в граммах по отношению к 25 мл воды.
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 239; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!