Хроматография: аналитическая, препаративная, промышленная. Принципы метода, интерпретация результатов. Конструкция хроматографа, основные узлы аппарата.



Хроматография – это физико-химический метод разделения веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Неподвижной фазой обычно служит твердое вещество (сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество. Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Неподвижная фаза наносится на стеклянную или полимерную пластинку, или помещается в тонкую стеклянную или металлическую трубку. Смесь, которую надо разделить, вместе с подвижной фазой, перемещается через неподвижную фазу. Те компоненты, которые меньше взаимодействуют с неподвижной фазой, перемещаются быстрее. Если компоненты хорошо взаимодействуют с неподвижной фазой, они перемещаются медленно.

По агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз различают газовую и жидкостную хроматографии. По механизму взаимодействия компонентов с неподвижной фазой хроматографические методы подразделяют на распределительную, ионообменную, адсорбционную и др. По технике выполнения – на колоночную и плоскостную (бумажную и тонкослойную).

 

Результат хроматографического разделения представляется в виде хроматограммы.

Хроматограммой называют последовательность пятен, зон или пиков, соответствующих компонентам исходной смеси после их хроматографического разделения. Для любого типа хроматографического процесса, в котором для регистрации результата используется детектор, хроматограмма представляет собой график зависимости сигнала детектора, пропорционального концентрациям разделяемых компонентов, от времени (колоночная хроматография) или расстояния (планарная хроматография).

 

Время удерживания (tR или t) – время, необходимое для элюирования вещества. Соответствует времени появления максимума пика на хроматограмме.

Объем удерживания (VR) – объем подвижной фазы, необходимый для элюирования вещества. Может быть вычислен по времени удерживания и скорости потока (F).

Время удерживания несорбирующегося вещества (t0 или tм) – время, необходимое для элюирования неудерживаемого на сорбенте вещества. В эксклюзионной хроматографии t0соответствует времени удерживания веществ, размер молекул которых больше, чем наибольшие поры сорбента.

Объем удерживания несорбирующегося вещества (V0) – объем подвижной фазы, необходимый для элюирования неудерживаемого вещества. Может быть вычислен по времени удерживания неудерживаемого вещества и скорости потока (F)

Общее время удерживания подвижной фазы (tt) – в эксклюзионной хроматографии время удерживания веществ, молекулы которых меньше, чем наименьшие поры сорбента.

Общий объем удерживания подвижной фазы (Vt) – в эксклюзионной хроматографии объем удерживания веществ, молекулы которых меньше, чем на­именьшие поры сорбента.

Относительное время удерживания (r)– относительное приведенное (исправленное) время удерживания вещества 2 по веществу 1.

Нескорректированное относительное время удерживания (RRT)– относительное время удерживания вещества 2 по веществу 1

 

Аналитическая хроматография предназначена для определения качественного и количественного состава исследуемых смесей. Различные варианты аналитической хроматографии позволяют проводить молекулярный, функциональный, элементный и структурно-групповой анализы.

 

Препаративная хроматография -- вид хроматографии, проводимый с целью выделения индивидуальных соединений из смеси в чистом виде. В отличие от аналитической хроматографии, препаративные разделения проводят на колонках большого диаметра и используют специальные устройства для сбора отдельных компонентов (фракций).

 

Промышленная хроматография используется для получения чистых веществ в значительных количествах.

 

Основными частями хроматографа являются: система для ввода исследуемой смеси веществ(пробы); хроматографическая колонка: детектирующее устройство(детектор); системы регистрации и термостатированя: для производственных х., кроме того отборные приспособления и приёмники для разделённых компонентов.

Основными узлами хроматографа являются хроматографическая колонка и детектор. Колонка выполняет функцию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор количественно (в потоке газа-носителя) регистрирует концентрацию уже разделенных соединений.


Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 1826; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:






Мы поможем в написании ваших работ!