Вопрос 9. Анализ структуры с помощью ПЭМ
Просвечивающий электронный микроскоп дает возможность "заглянуть" во внутренний мир строения материала изделия, наблюдать очень мелкие частицы включений, несовершенства кристаллического строения - субзерна, дислокации, которые невозможно разглядеть с помощью светового оптического микроскопа. ПЭМ работает по схеме проходящих электронных лучей в отличие от светового металлографического микроскопа, в котором изображение формируется отраженными световыми лучами. Источник света в электронном микроскопе заменен источником электронов, вместо стеклянной оптики используются электромагнитные линзы (для преломления электронных лучей). ПЭМ состоит из электронной пушки-устройства для получения пучка быстрых электронов и системы электромагнитных линз. Электронная пушка и система электромагнитных линз размещены в колонне микроскопа, в которой в процессе работы микроскопа поддерживается вакуум 10-2-10-3 Па.
Принципиальная оптическая схема ПЭМа показана на рис. 1. В электронной пушке 1 катод - раскаленная вольфрамовая нить испускает электроны, которые ускоряются на пути к аноду мощным электрическим полем, проходят через отверстие анода. Полученный узкий интенсивный пучок быстро летящих электронов вводится в систему электромагнитных линз электронного микроскопа. После фокусирования двухступенчатой электромагнитной линзой (конденсором) 2 электронные лучи, проходя через объект 3, рассеиваются и далее фокусируются объективной линзой 4, формирующей первичное изображение 5 просвечиваемой 1 электронами части объекта. Объективная линза дает увеличение примерно в 100 раз. Следующая за объективной промежуточная линза перебрасывает промежуточное изображение с небольшим увеличением (обычно до 10 раз) 6 в предметную плоскость проекционной линзы 7, а проекционная линза формирует окончательное сильно увеличенное изображение (проекционная линза дает увеличение до 100 раз). Таким образом, общее увеличение электронного микроскопа может достигать 100 000 раз.
|
|
|
Вопрос 10. Устройство растрового и просвечивающего электронного микроскопа (8-9)
А) Растровый электронный микроскоп (РЭМ, англ. ScanningElectronMicroscope, SEM) — прибор класса электронный микроскоп, предназначенный для получения изображения поверхности объекта с высоким (до 0,4 нанометра) пространственным разрешением, также информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Основан на принципе взаимодействия электронного пучка с исследуемым объектом.
Современный РЭМ позволяет работать в широком диапазоне увеличений приблизительно от 3-10 крат (то есть эквивалентно увеличению сильной ручной линзы) до 1 000 000 крат, что приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических микроскопов.
|
|
|
Сегодня возможности растровой электронной микроскопии используются практически во всех областях науки и промышленности, от биологии до наук о материалах. Существует огромное число выпускаемых рядом фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных типов.
Разрешающая способность (способность различать тонкие детали) оптического микроскопа ограничена длиной волныфотоноввидимого света. Наиболее мощные оптические микроскопы могут обеспечить наблюдение деталей с размером 0.1-0.2 мкм[8]. Если мы захотим увидеть более тонкие детали, необходимо сократить длину волны, которая освещает объект исследования. Для этого можно использовать не фотоны, а, например, электроны, длина волны которых намного меньше. Электронные микроскопы — результат воплощения этой идеи.
Принципиальная схема «исторического» сканирующего микроскопа. Начиная с 1980 года, кинескоп, синхронизированный сРЭМ, уступил место устройствам цифрового накопления изображений
Нижеследующий рисунок иллюстрирует принципиальную схему РЭМ: тонкий электронный зонд (электронный пучок) направляется на анализируемый образец. В результате взаимодействия между электронным зондом и образцом генерируются низкоэнергетичные вторичные электроны, которые собираются детектором вторичных электронов. Интенсивность электрического сигнала детектора зависит как от природы образца (в меньшей степени), так и от топографии (в большей степени) образца в области взаимодействия. Таким образом, сканируя электронным пучком поверхность объекта, возможно получить карту рельефа проанализированной зоны.
|
|
|
Тонкий электронный зонд генерируется электронной пушкой, которая играет роль источника электронов, и фокусируется электронными линзами (обычно электромагнитными, иногда электростатическими). Сканирующие катушки отклоняют зонд в двух взаимоперпендикулярных направлениях, сканируя поверхность образца зондом, подобно сканированию электронным пучком экрана электронно-лучевой трубки телевизора. Источник электронов, электронные линзы (обычно тороидальные магнитные) и отклоняющие катушки образуют систему, называемую электронной колонной.
В современных РЭМ изображение регистрируется в цифровой форме, но первые РЭМы появились в начале 1960 годов задолго до распространения цифровой техники и поэтому изображение формировалось способом синхронизации развёрток электронного пучка в кинескопе с электронным пучком в РЭМ и регулировки интенсивности трубки вторичным сигналом. Изображение образца тогда появлялось на фосфоресцирующем экране кинескопа и могло быть зарегистрировано на фотопленке.
|
|
|
Растровые микроскопы применяются как исследовательский инструмент в физике, электронике, биологии, фармацевтике, медицине, материаловедении, и т. д. Их главная функция — получение увеличенного изображения исследуемого образца и/или изображений образца в различных регистрируемых сигналах. Сопоставление изображений, полученных в разных сигналах, позволяют делать вывод о морфологии и составе поверхности.
Б) Просвечивающий (трансмиссионный) электронный микроскоп (ПЭМ, англ, TEM - Transmissionelectronmicroscopy) — устройство для получения изображения ультратонкого образца путём пропускания через него пучка электронов. Ультратонким считается образец толщиной порядка 0.1 мкм. Прошедший через образец и провзаимодействовавший с ним пучок электронов увеличивается магнитными линзами (объективом) и регистрируется на флуоресцентном экране, фотоплёнке или сенсорном приборе с зарядовой связью (на ПЗС-матрице). В состав ПЭМ входят следующие компоненты:
· вакуумная система для удаления воздуха и увеличения таким образом длины свободного пробега электронов;
· предметный столик: держатель образца, механизмы для изменения положения держателя и шлюзы;
· источник электронов: электронный прожектор или электронная пушка для генерирования потока (пучка) электронов;
· источник высокого напряжения для ускорения электронов;
· апертуры ограничивающие расходимость электронного пучка;
· набор электромагнитных линз (и иногда электростатических пластин) для управления и контроля электронного луча;
· экран, на который проецируется увеличенное электронное изображение (постепенно выходит из употребления и заменяется детекторами цифрового изображения).
ПЭМ может включать дополнительные системы, например, сканирующую приставку, позволяющую работать в режиме растрового ПЭМ (см. растровый электронный микроскоп).
Вакуумная система
Вакуумная система служит для откачки воздуха до низкого давления (обычно до 10-4Па[1]) из области, в которой проходит пучок электронов. Применяется для уменьшения частоты столкновений электронов с атомами газа до незначительного уровня (увеличение длины свободного пробега).
Вакуумная система откачки до рабочего давления состоит из нескольких ступеней:
1. роторный или мембранный насос;
2. турбомолекулярный или диффузионный (англ.) насос.
3. Гетероионные насосы для откачки электронной пушки полевой эмиссии (если таковая присутствует)
С помощью насоса 1-й ступени достигается давление, требуемое для работы насоса 2-й ступени (низкий вакуум). Насос 2-й ступени доводит давление до необходимой рабочей величины.
Части ПЭМ могут быть разделены:
· специальной апертурой (англ. pressure-limitingaperture), пропускающей электронный пучок, но затрудняющей обмен остаточными газами между частями вакуумной системы;
· запорным клапаном (англ. gatevalve) для полного обособления частей микроскопа.
Это может использоваться для создания в отдельных областях различного уровня вакуума (например, ПЭМ с автоэмиссией может оснащаться отдельной системой откачки воздуха из области электронной пушки для создания высокого вакуума 10-4…10-7Па и выше; система откачки может включать гетероионный насос).
Предметный столик
Предметный столик предназначен для удерживания образца во время облучения электронами и состоит из следующих элементов:
· держатель образца;
· механизмы для изменения положения держателя (поворот, наклон);
· шлюзы, позволяюшие вводить держатель с образцом в вакуумную среду ПЭМ с минимальным увеличением давления.
Образцы либо помещаются на сетку, либо вырезаются по форме держателя (самоподдерживающиеся образцы).
Держатель приспособлен для фиксации как сеток, так и самоподдерживаемых образцов стандартного размера. Стандартный диаметр ПЭМ сетки — 3.05 мм.
Сетка для поддержки образцов ПЭМ со срезом, полученным с помощью ультрамикротома
Электронная пушка
Электронная пушка предназначена для создания пучка электронов с помощью термоэлектронной (термоэлектронные пушки) или полевой (автоэмиссионные пушки) эмиссии.
Термоэлектронная пушка
Катод из монокристаллаLaB6 (гексаборид лантана):
coupling/mountinglegs — соединителььные/опорные ножки;
insulation — изоляция;
singlecrystalLaBfilament — нить из монокристалла LaB6
Вольфрамовыйкатод в форме шпильки:
mounting/couplingconnector — опорные/соединительные провода;
support — опора;
tungsten filament — вольфрамоваянить
Термоэлектронная пушка состоит из трёх элементов:
· катод (нить накала);
· венельт;
· анод.
Принцип работы цилиндра Венельта:
wehnelt — цилиндр Венельта;
filament — нить, катод;
crossover — точка пересечения траекторий электронов;
beamcurrent — пучок электронов
При нагревании вольфрамовая нить или заостренный кристалл гексаборида лантана испускают (эмитируют) электроны (см. термоэлектронная эмиссия). Ускоряясь под действием разности потенциалов (напряжение смещения) значительная часть электронов проходит через отверстие в венельте. Изменяя напряжение смещения можно регулировать эмиссионный ток. Чем больше напряжение смещения, тем меньше площадь участка катода, испускающего электроны, тем меньше эмиссионный ток.
Прошедшие через апертуру (отверстие) цилиндра Венельта электроны пересекаются в точке называемой кроссовером и являющейся виртуальным источником электронов в оптической системе микроскопа.
Дата добавления: 2018-08-06; просмотров: 565; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!