Составление рабочих кислотных смесей

⇐ ПредыдущаяСтр 10 из 14Следующая ⇒

Для каждого вида нитратов целлюлозы готовится своя рабочая кислотная смесь. На ее состав влияют также марки используемой целлюлозы и способ последующей рекуперации, адсорбированной нитратами целлюлозы отработанной кислотной смеси (периодический или непрерывный).

Ориентировочные составы рабочих кислотных смесей для пироксилинов №1 и №2 приведены в таблице 6.

Таблица 6 – Составы рабочих кислотных смесей

Марка пироксилина	Марка целлюлозы	Состав РКС при периодической рекуперации, %			Состав РКС при непрерывной рекуперации, %
Марка пироксилина	Марка целлюлозы	HNO₃	H₂SO₄	H₂O	HNO₃	H₂SO₄	H₂O
1	2	3	4	5	6	7	8

Продолжение табл. 6

1	2	3	4	5	6	7	8
№1	ЦА	24-26	65-69	7-9	26-28	64,5-67,5	6,5-7,5
№1	РБ	29-31	61-69	7-8	-	-	-
№2	ХЦ	18,5-20	62,5-62	16,5-17,5	22,5-23,5	60,5	16-17

Рассмотрим расчет состава рабочей кислотной смеси для обоих вариантов.

Отработанная кислотная смесь по сравнению с рабочей кислотной смесью более богата водой, серной кислотой и бедна азотной кислотой. Поэтому отработанную кислотную смесь укрепляют (освежают), добавляя расчетное количество азотной и серной кислот, доводя до требуемого состава. Все расчеты ведут по содержанию в них моногидрата. От заданного состава рабочей кислотной смеси допускаются следующие отклонения: по HNO₃ – ± 0,5 %, по воде – ± 0,2 %.

Укрепление отработанной кислотной смеси при приготовлении рабочей кислотной смеси для пироксилина №1 производят крепкой азотной кислотой и олеумом; для пироксилина №2 – отработанной кислотной смесью, полученной при изготовлении пироксилина №1 или крепкими азотной и серной кислотами. Применение олеума для укрепления кислотных смесей №2 нецелесообразно.

Отклонения в составе отработанных кислотных смесей, поступающих на фазу приготовления рабочих кислотных смесей, являются следствием отклонений в режиме работы фазы нитрации и носят случайный характер. Это позволяет при определенном постоянстве факторов, влияющих на состав отработанной кислотной смеси в процессе нитрации, проводить ее укрепление свежими кислотами без предварительного анализа (что практически и делают на производстве).

Существует два варианта составления рабочей кислотной смеси:

1) из свежих кислот (так называемая простая дозировка) – применяется при пуске производства;

2) из отработанных кислотных смесей, поступающих с фаз нитрации и рекуперации адсорбированных кислот, – применяется в работающем производстве.

По первому варианту пусть имеются азотная кислота с содержанием n (%) моногидрата, серная кислота с содержанием S (%) моногидрата. Нужно составить рабочую кислотную смесь в количестве В (т), содержащую моногидратов HNO₃ – у (%), H₂SO₄ – х (%) и воды – w (%). При расчете определяется требуемое количество азотной кислоты – N (т), серной кислоты – S (т).

Расчет ведется исходя из того, что количество моногидратов HNO₃ и H₂SO₄ равно их количеству в получаемой рабочей кислотной смеси, т.е. можно записать уравнения материального баланса

откуда

Количество воды

По второму варианту в действующем производстве при нитрации целлюлозы образуется отработанная кислотная смесь с массовой долей HNO₃ – у′ (%), H₂SO₄ – х′ (%), которая в количестве А подается на фазу приготовления рабочей кислотной смеси. Для составления рабочей кислотной смеси необходимо определить величины А, N и S.

Эти величины определяют в результате решения системы уравнений материального баланса по моногидратам

для HNO₃

для H₂SO₄

и уравнения общего баланса

Рекомендуется расчет вести параллельно для пироксилина №1 и пироксилина №2. В этом случае целесообразно отработанную кислотную смесь, образующуюся при получении пироксилина №1, использовать на приготовление рабочей кислотной смеси для пироксилина №1, а избыток направлять на изготовление пироксилина №2. Отработанную кислотную смесь, образующуюся при изготовлении пироксилина №2, целесообразно возвращать на приготовление рабочей кислотной смеси для пироксилина №2, а избыток направлять на регенерацию.

Фаза нитрации целлюлозы

На фазе нитрации устанавливается бункер-дозатор фазы подготовки целлюлозы и нитрационный агрегат, включающий систему нитраторов и аппарат для отделения отработанной кислотной смеси от нитратов целлюлозы. При непрерывной рекуперации отделение кислотной смеси совмещается с рекуперацией кислот, т.е. обе операции проводятся в одном аппарате непрерывного удаления отработанных кислот (аппарат НУОК).

На всех заводах, как правило, нитрация производится в нитраторах (реакторах) периодического действия, независимо от того, периодического или непрерывного действия фаза нитрации в целом. Создана схема полностью непрерывной фазы нитрации на основе так называемого роторно-пульсационного аппарата (РПА), но она не получила широкого промышленного внедрения, т.к. не во всех случаях обеспечивается требуемое качество нитратов целлюлозы.

Периодическая нитрация

Такая фаза нитрации является наиболее распространенной. Она позволяет получать любые марки нитратов целлюлозы, как низкоазотные, так и высокоазотные.

Основным оборудованием этой фазы является нитрационный агрегат, состоящий из нитраторов и центрифуги периодического действия.

Нитратор представляет собой емкость эллиптической формы, в нижней части которой имеется сливной штуцер. В емкости размещены два вала, вращающиеся в разные стороны. На каждом валу по высоте размещены до десяти лопастей. В верхней части нитратора на внутренней стенке установлен ороситель в виде трубы с отверстиями 1 – 2 мм, согнутой по контуру емкости. Ороситель служит для ввода кислоты и орошения ею загружаемой в нитратор целлюлозы. На заводах используют два типа нитраторов емкостью 0,6 и 1,0 м³.

Технологическая схема фазы нитрации периодического действия приведена на рис. 12 (расположение шнеков бункера-дозатора и нитраторов показано условно).

При нитрации поочередно в каждый нитратор 2 производится дозировка рабочей кислотной смеси из бака 5 и целлюлозы из бункера-дозатора 1. При необходимости рабочая кислотная смесь может подогреваться или охлаждаться в теплообменнике 7. Это связано с тем, что процесс нитрации проводится в жестком температурном режиме (22 – 36 ºС). Порядок загрузки нитратора: сначала заливается определенное количество рабочей кислотной смеси, затем, не прекращая ее подачи, и загружается порция целлюлозы. В период загрузки целлюлозы подача рабочей кислотной смеси регулируется так, чтобы к концу загрузки

1 – бункер-дозатор, 2 – нитратор, 3 – центрифуга, 4 – мутильник, 5 – бак напорный, 6 – теплообменник (холодильник), 7 – теплообменник (нагреватель-холодильник), 8 – фильтр, 9 – сборник ОКС, 10 – насос ОКС, 11 – насос суспензии НЦ, 12 - теплообменник Рисунок 12 - Технологическая схема фазы нитрации периодического действия.

количество рабочей кислотной смеси соответствовало за-

Рисунок 12 – Технологическая схема периодической фазы нитрации: 1 – бункер-дозатор; 2 – нитратор; 3 – центрифуга; 4 – мутильник; 5 – бак напорный; 6 – теплообменник (холодильник); 7 – теплообменник (нагреватель-холодильник); 8 – фильтр; 9 – сборник ОКС; 10 – насос ОКС; 11 – насос суспензии НЦ; 12 – теплообменник

данному модулю нитрации (33 – 44). Нитрация проводится при периодическом или непрерывном перемешивании.

После загрузки первого нитратора производится загрузка второго и т.д. Цикл работы организован так, что по-

сле загрузки четвертого нитратора в первом нитрация завершается (35 – 45 мин.) и производится его выгрузка в кислотоотжимочную центрифугу 3. Отжатая кислота проходит фильтр 8 и собирается в сборнике 9, откуда насосом 10 подается на фазу приготовления рабочей кислотной смеси.

Отжатую до кислотной влажности 35 – 50 % нитроцеллюлозу из центрифуги выгружают вручную. Для этого в смывной аппарат центрифуги подается транспортная кислотная смесь с массовой долей 45 – 50 %, поступающая с фазы рекуперации кислот, и начинается разгрузка. Сбрасываемые в смывной аппарат нитраты целлюлозы подхватываются потоком транспортной кислоты и сливаются в мутильник 4, откуда насосом 11 подаются на фазу рекуперации.

Технологический режим нитрации:

– масса загрузки целлюлозы в нитратор V=1 м³	– 35 – 40 кг;
– модуль нитрации	– 33 – 44;
– температура РКС	– 22 – 36 °С;
– температура транспортной кислоты	– 8 – 15 °С;
– время нитрации	– 35 – 45 мин.

В связи с тем, что при нитрации применяется большой модуль, температура в нитраторе повышается незначительно в указанных пределах.

Примерный технологический оборот нитратора:

– заливка кислот и загрузка целлюлозы	– 2 – 3 мин.;
– реакция этерификации	– 35 – 45 мин.;
– слив реакционной смеси	– 1 – 2 мин.;
– подготовка нитратора к следующей загрузке	– 1 мин.
‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾
полный оборот нитратора	– 39 – 51 мин.

Примерный технологический оборот центрифуги:

– пуск центрифуги на тихий ход	– 0,5 мин.;
– слив реакционной смеси и переключение на быстрый ход	– 1,5 – 2,0 мин.;
– отжим	– 4 – 5 мин.;
– торможение и выгрузка	– 2,5 –3,0 мин.
‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾‾
полный оборот центрифуги	- 8,5 – 10,5 мин.

Режим работы нитрационного агрегата может несколько отличаться от приведенного в зависимости от марок получаемого пироксилина и используемой целлюлозы.

Дата добавления: 2018-06-27; просмотров: 962; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 5 6 7 8 91011 12 13 14 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!