Калия бромид как фарм субстанция.
Описание. Бесцветные или белые блестящие кристаллы или мелкокристаллический порошок без запаха, соленого вкуса.
Растворимость. Растворим в 1,7 ч. воды, мало растворим в спирте.
Подлинность. Препарат дает характерные реакции на калий и на бромиды.
К+: 1.2K+ + Na3[Co(NO2)6] = NaK2[Co(NO2)6] (желтый осад)
2.К+ + (OH)CH(COOH)-(OH)CH(COOH) = (OH)CH(COOH)-(OH)CH(COOK)бел ос + H+
3.окраска пламени горелки в фиолетовый цвет
Br-1. Br- + AgNo3 = AgBr желтoватый ос + NO3-( над стрелочкойHNO3)
2 HCl + C6H5-SO2-N(Na)Cl = C6H5-So2-NH2 + NaCl + Cl2
CL2 + KBr = KCL + Br2 ( в эфире – бурое окрашивание)
Прозрачность и цветность раствора. Раствор препарата (1 : 10) должен быть прозрачным и бесцветным.
Щелочность. 1 г препарата растворяют в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды, прибавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты; раствор не должен окрашиваться в розовый цвет ни на холоду, ни при кипячении от прибавления 1 капли раствора фенолфталеина.
Сульфаты. 3 г препарата растворяют в 30 мл воды. 10 мл этого раствора должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).
Йодиды. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, не должны окрашиваться в синий цвет в течение 10 минут от прибавления 3 капель раствора хлорида окисного железа и нескольких капель раствора крахмала.
Y2+2N2S2O3->2NaY+Na2S4O6
Y2+Na2SO3+H2O->Na2SO4+2HY
Барий, кальций, броматы. К 5 мл того же раствора прибавляют 1 млконцентрированной серной кислоты. Раствор должен быть прозрачным и не должен окрашиваться в желтый цвет в течение 5 минут.
|
|
5KBr+KBrO3+3H2SO4->3Br2+3K2SO4+3H2O желтое
Тяжелые металлы. 5 мл того же раствора, разведенные водой до 10 мл, должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).
Железо. Раствор 3 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,001% в препарате).
Потеря в весе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) растертого в мелкий порошок препарата сушат при 120° до постоянного веса. Потеря в весе не должна превышать 1%.
Мышьяк. 0,5 г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк (не более 0,0001% в препарате).
Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска), предварительно высушенного при 110° в течение 4 часов, растворяют в 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания (индикатор - хромат калия).
NaBr+AgNO3->AgBr+NaNO3
2AgNO3+K2CrO4->Ag2CrO4+2KNO3
1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,01190 г КВr, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0%) и не более 100,6%.
Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Успокаивающее средство.
Метод Фольгарда в модификации Кольтгофа в анализе галогенидов.
Используется для определения Cl- и Y-.
|
|
Позволяет избегать взаимодействие Y- с ЖАК и осадка AgCl с комплексом FeSCN.
FeNH4(SO4)2 + 3NH4SCN → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
0,1мл
KY + AgNO3 → AgY↓ + KNO3
3AgNO3 (изб) + Fe(SCN)3(красн) → AgSCN↓(бел) + Fe(NO)3
!особенности:учитывать 0,1 титранта при расчёте:V = VAgNO3 – 0,1мл
Расчет ведут по формуле:
X(%) =
Дата добавления: 2018-06-01; просмотров: 528; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!