Фильтрование и промывание осадка

⇐ ПредыдущаяСтр 4 из 5Следующая ⇒

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после его созревания (кристаллические осадки) или сразу после осаждения (аморфные осадки).

Фильтрование проводят с использованием стеклянных или беззольных бумажных (чаще всего) фильтров.

Бумажные беззольные фильтры имеют разную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами. Наиболее плотные фильтры снабжаются синей лентой, фильтры средней плотности —белой, наименее плотные —черной или красной. Наиболее плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования кристаллических осадков, наименее плотные —для фильтрования аморфных осадков. Обычный диаметр круглых беззольных фильтров фабричного производства составляет 6, 7, 9и 11см. Беззольные бумажные фильтры при сгорании и прокаливании образуют остаток —золу, масса которой меньше ошибки взвешивания на аналитических весах и поэтому обычно не учитывается при измерении массы гравиметрической формы.

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачный надосадочный раствор. Оставшийся осадок обычно промывают вначале непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, сливая на фильтр промывную жидкость вместе с частицами осадка, а затем количественно переносят на фильтр весь осадок. На фильтре осадок также промывают несколькими порциями промывной жидкости. Состав промывной жидкости (горячая, холодная вода или раствор какого-то вещества) и условия промывания указываются в аналитической методике.

При необходимости учитывают потери осадка за счет его растворения в маточном растворе и в промывной жидкости, для чего требуется знать объем маточного раствора, промывной жидкости и растворимость (концентрацию насыщенного раствора) осаждаемой формы. Примеры подобных расчетов приведены далее в разделе 7.5.1(примеры 6—8).

Получение гравиметрической формы

Осадок (осаждаемая форма) после его перенесения на фильтр и промывания высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при температуре около 100°С. Сухой фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель (чаще всего фарфоровый) и озоляют в пламени газовой горелки, следя за тем, чтобы фильтр тлел, но не воспламенялся (во избежание потерь осадка при сгорании фильтра). По окончании обеззоливания тигель с осадком обычно прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре, зависящей от природы осадка.

Например, сульфат барияBaSO₄прокаливают при 700—900°С; при этом состав осадка не изменяется, а удаляются только примеси. Гидроксид железа(III) прокаливают при 800—900 °С;осаждаемая формаFe(OH)₃переходит в гравиметрическуюFе₂О₃. ОсадокCaSO₄прокаливают около 900 °С;при этом его состав не изменяется.

Гравиметрическая форма должна отвечать ряду требований, важнейшими из которых являются следующие.

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме

1)Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрии (например,CaSO₄, ВаSО₄, ВiРО₃, Аl₂О₃,Fе₂О_з, СаО и т. д.).

2)Гравиметрическая форма должна быть стабильной на воздухе, не разлагаться, не подвергаться окислительно-восстановительным процессам и т. п.

3)Гравиметрический факторFдолжен иметь по возможности минимальное значение, так как при этом понижается относительная ошибка гравиметрического определения.

Взвешивание гравиметрической формы.Доведение гравиметрической формы до постоянной массы проводят в процессе прокаливания осадка. Для этого после первого прокаливания в течение времени, указанного в методике анализа (часто —около часа —полутора часов), тигель с осадком быстро переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры около получаса и взвешивают на аналитических весах. Затем прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последних взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания на аналитических весах (±0,0002 г). Иногда аналитическая методика предусматривает менее жесткие требования к разности между двумя последними взвешиваниями (от 0,0003до0,0005г).

Расчет результатов анализа

После измерения массы гравиметрической формыm(ГФ) рассчитывают содержание определяемого компонента в анализируемом образце, зная состав гравиметрической формы. Если известно значение гравиметрического фактора F,то массу определяемого компонентаm(Х) в анализируемом образце рассчитывают по формуле (7.8):

т(Х)=Fт(ГФ) (7.8)

Дата добавления: 2018-05-09; просмотров: 928; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 345 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!