Особенности выполнения анализа органолептическими методами
При анализе визуальным, органолептическим и турбидиметрическим методами (определение запаха, вкуса, цветности, мутности, концентрации сульфат-анионов) выполняющий анализ должен уметь корректно определять вкус, запах, цвет, степень мутности, используя собственные вкусовые ощущения, обоняние и зрение.
Особенности выполнения анализа колориметрическими методами
Колориметрическим (от английского colour – цвет) называется метод анализа, основанный на сравнении качественного и количественного изменения потоков видимого света при их прохождении через исследуемый раствор и раствор сравнения. Определяемый компонент при помощи химико-аналитической реакции переводится в окрашенное соединение, после чего измеряется интенсивность окраски полученного раствора. При измерении интенсивности окраски проб с помощью прибора фотоколориметра метод называется фотоколориметрическим. Соответственно, при измерении интенсивности окраски визуальным способом (например, оценивая интенсивность окраски сравнительно с каким-либо образцом) метод называется визуально-колориметрическим.
Основной закон колориметрии – закон Бугера–Ламберта–Бера записывается следующим образом:
, где
D – оптическая плотность раствора;
I0 и I – интенсивность светового потока, попадающего на раствор (I0) и прошедшего через раствор (I);
ε – коэффициент светопоглощения (величина, постоянная для данного окрашенного вещества), л х г-моль–1 х см–1;
|
|
|
C – концентрация окрашенного вещества в растворе, г-моль/л;
l – толщина поглощающего свет слоя раствора (длина оптического пути), см.
После обработки и добавления реагентов пробы приобретают окраску. Интенсивность окраски является мерой концентрации анализируемого вещества. При выполнении анализа визуально-колориметрическим методом (pH, железо общее, фторид, нитрат, нитрит, аммоний, сумма металлов) определение проводится в колориметрических пробирках с меткой «5 мл» либо в склянках с меткой «10 мл».
Колориметрические пробирки представляют собой обычные, широко используемые в лабораториях пробирки из бесцветного стекла, имеющие внутренний диаметр (12,8±0,4) мм. Колориметрические пробирки могут иметь несколько меток («5 мл», «10 мл»), показывающих объем (и, следовательно, высоту), до которого следует наполнить пробирку пробой, чтобы обеспечить удобные и близкие условия для визуального колориметрирования. Обычно колориметрические пробирки стараются подобрать одинаковой формы и диаметра, т.к. от последних зависит высота слоя окрашенного раствора. Аналогично подбираются и склянки для колориметрирования (обычно это аптекарские флаконы диаметром до 25 мм).
|
|
|
Наиболее точные результаты при анализе визуально-колориметрическим методом достигаются, если сравнивать окраску пробы с окраской модельных эталонных растворов. Их приготавливают заранее с помощью реактивов-стандартов по стандартным методикам. Следует иметь в виду, что возникающие в процессе колориметрических реакций окраски обычно малоустойчивы, поэтому при описании приготовления растворов приводят, при необходимости, и сроки их хранения.
Для упрощения визуального колориметрирования при полевых анализах окраску раствора-пробы можно сравнивать не с эталонными растворами, а с нарисованной контрольной шкалой, на которой образцы воспроизводят окраску (цвет и интенсивность) модельных эталонных растворов, приготовленных с соблюдением заданных значений концентрации целевого компонента.
За результат анализа при визуальном колориметрировании принимают то значение концентрации компонента, которое имеет ближайший по окраске образец контрольной шкалы либо модельного эталонного раствора. Результат анализа представляют в виде:
«близко _________________________ мг/л».
значение концентрации по шкале
|
|
|
В случаях, когда окраска раствора-пробы в колориметрической пробирке окажется имеющей промежуточную интенсивность между какими-либо образцами на контрольной шкале, результат анализа записывают в виде:
«от _______ до _______ мг/л».
Если окраска раствора-пробы в колориметрической пробирке окажется интенсивнее крайнего образца на шкале с максимальной концентрацией, проводят разбавление пробы. После повторного колориметрирования вводят поправочный коэффициент для учета степени разбавления пробы. Результат анализа в этом случае записывают в виде:
«более__________________________мг/л».
значение максимальной концентрации по шкале
Окрашенные пробы, полученные при выполнении анализов, можно колориметрировать также с помощью фотоэлектроколориметров (рис. 1). При таком способе определяют оптическую плотность растворов-проб в стеклянных кюветах с длиной оптического пути 1–2 см из комплекта фотоэлектроколориметра (можно использовать и кюветы с большей длиной оптического пути, однако в этом случае следует проводить анализ с увеличенным в 2–3 раза объемом пробы). Приборное колориметрирование позволяет существенно повысить точность анализа, однако требует большей тщательности и квалификации в работе, предварительного построения градуировочной характеристики (желательно не менее 3 построений).
|
|
|
Рисунок 1. Фотоэлектроколориметры: а) лабораторный, марки МКФМ-02; б) полевой, марки SMART (LaMotte Co., USA).
При этом измеряют значения оптической плотности модельных эталонных растворов. При анализах полевыми методами в экспедиционных условиях удобно фотометрировать пробы с помощью полевых колориметров. В частности, для таких целей ЗАО «Крисмас+» поставляет колориметры различных типов, имеющие набор съемных светофильтров в широком диапазоне длин волн видимого света. Значения основных параметров в случае приборного колориметрирования приведены в тексте описания выполнения определений.
Дата добавления: 2018-04-05; просмотров: 245; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!