Сургут, 2015 лабораторная работа № 1
Институт естественных и технических наук
Кафедра химии
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Перманганатная окисляемость
(метод Кубеля)
(методические указания к лабораторным работам для слушателей курсов повышения квалификации по программе
«Химическая технология органических и неорганических веществ.
Модуль 1. Основы химического анализа веществ.
Анализ природных и промышленных вод)
Сургут, 2015 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
Перманганатная окисляемость (метод Кубеля)
Принци п_метода. Метод основан на окислении веществ, присутствующих в воде, 0,01 н. р аствором перманганата калия в сернокислой среде при кипячении. Без разбавления можно определять окисляемость до 10 мг кислорода в 1 л. Мешающее влияние хлоридов, если их концентрация превышает 300 мг/л, устраняют прибавлением 0.4г сульфата ртути (II).Железо, сероводород, сульфиды, нитриты следует определять отдельно, а результат, пересчитанный на окисляемость, вычесть из найденной величины окисляемости воды: 1 мг сероводорода потребляет 0,47 мг атомарного кислорода; 1 мг нитритов - 0,35 мг; 1 мг железа(II) - 0,14 мг.
При определении перманганатной окисляемости после реакции должно остаться не менее 40% введенного перманганата калия, так как степень окисления зависит от его концентрации. При большем расходе реагента пробу необходимо разбавлять.
Аппаратура.
1. Плоскодонные колбы для кипячения вместимостью 250 - 300 мл, предназначенные только для окисляемости. Новые колбы обрабатывают перед употреблением кипячением в кислом растворе перманганата калия, как это описано при определении поправки раствора перманганата.
|
|
2. Стеклянные шарики, капилляры или обожженная пемза.
Реактивы.
1. Вода дистиллированная (или бидистиллированная), не содержащая окислителей. Применяют для приготовления реактивов и разбавления проб.
2. Серная кислота, разбавленный (1:3) раствор. Прибавляют при помешивании 1 объем серной кислоты пл. 1,84 г/см3 к 3 объемам дистиллированной воды. По охлаждении раствора до 40 °С к нему прибавляют 0,01 н, раствор перманганата калия до слабо-розовой окраски.
3. Серная кислота, разбавленный (1:15) раствор.
4. Щавелевая кислота, 0,01 н. раствор. Готовят из фиксанала или растворяют 0,6303 г щавелевой кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л в серной кислоте (1:15) и доводят объем до метки этой же кислотой; 1 мл раствора соответствует 0,08 г кислорода.
5. Перманганат калия, 0,1 и 0,01 н. растворы.
а) Основной раствор, 0,1 н. Готовят из фиксанала или растворяют 3,2 г перманганата калия в 1 л дистиллированной воды. Хранят в темной склянке, изредка перемешивая. Используют через 2-3 недели после приготовления;
|
|
б) Рабочий раствор, 0,01 н. Готовят разведением основного. Хранят в склянке темного стекла. Через несколько дней устанавливают титр раствора. Для этого в коническую колбу наливают 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 10 мл 0,01 н. щавелевой кислоты и 5 мл серной кислоты (1:3). Можно использовать оттитрованную пробу после определения окисляемости, в этом случае кислоту не прибавляют. Смесь нагревают до кипения и, слегка охладив (до 80 -90 °С), титруют 0,01 н. раствором перманганата калия до слабо-розовой окраски. Если поправка раствора отличается от 1,00 больше чем на 0,05, то раствор соответственно разбавляют или концентрируют. Нормальность раствора перманганата калия устанавливают в день анализа.
Ход оп ре деления. В колбу помещают 100 мл исследуемой воды (или разбавленной до 100 мл), несколько капилляров, стеклянных шариков кусочков пемзы, приливают 5 мл разбавленной серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. перманганата калия. Смесь нагревают так, чтобы она закипела не более чем через 5 мин, и кипятят точно 10 мин, закрыв маленькой конической воронкой для уменьшения испарения. К горячему раствору прибавляют 10 мл 0,01 н. щавелевой кислоты. Обесцвеченную горячую (80 - 90 °С) смесь титруют 0,01 н. перманганатом калия до слабо-розового окрашивания. Если в процессе кипячения содержимое колбы потеряет розовую окраску или побуреет, то определение надо повторить, разбавив исследуемую воду.
|
|
Определение также повторяют, если при обратном титровании щавелевой кислоты израсходовано более 7 млили менее 2 мл 0,01 н. перманганата калия.
Однoвpeменно проводят холостой опыт со 100 мл дистиллированной воды и обрабатыва ют ее так же, как и анализируемую воду. Расход раствора перманганата калия не должен превышать 0,3 мл.
Величину перманганатной окисляемости (мг О/л) рассчитывают по формуле:
где А и В – объемы 0,01 н. перманганата калия, израсходованные на титрование исследуемой и холостой пробы, мл;
К – поправочный коэффициент к раствору перманганата калия;
V- объем пробы, взятой для анализа, мл;
8 – эквивалент кислорода.
Если поправка к титру перманганата калия имеет значение от 0,995 до 1,005, то при вычислении результатов ее можно не учитывать.
БУ ВО
«Ханты-Мансийского автономного округа-Югры
СУРГУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Дата добавления: 2015-12-18; просмотров: 9; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!