Посуда и оборудование
Стеклянные ионообменные колонки (диаметр 1525 мм),
штативы с зажимами,
бюретки для титрования,
пипетки для отбора проб,
мерные цилиндры,
стаканы,
колбы.
Реактивы:
Анионит АВ17,
катионит КУ2,
раствор (10%),
раствор (3%),
стандартные (0,1 н.) растворы гидроксида натрия и соляной кислоты,
индикаторы (метилоранж, фенолфталеин).
Ход работы
1. Подготовка ионитов.
Товарный анионит AB17 (в Clформе) замачивается на 20 минут в дистиллированной воде и переносится в ионообменную колонку для перевода в рабочую ионную форму. Через слой ионита со скоростью 10 час-1 пропускается 5%-ный раствор NaOH из расчета 500% от теоретически необходимого. Затем анионит промывается дистиллированной водой до полной отмывки избыточной щелочи (рН фильтрата 67). Анионит выгружается из колонки, высушивается на воздухе в течение 1 часа и хранится в герметически закрытой емкости, из которой затем отбираются образцы для синтезов и проведения анализов, в частности для определения статической обменной емкости подготовленного образца.
Аналогичным образом товарный катионит КУ2 (в HNa форме) после предварительного замачивания в воде и переноса в колонку обрабатывается пропусканием 5%-ного раствора HCI с той же скоростью и общим расходом, промывается водой до нейтрального фильтрата и после высушивания на воздухе хранится в закрытой емкости.
Примечание. При операциях с ионитом в колонках (как при их подготовке, так и в ходе ионообменных синтезов) старайтесь не допускать обезвоживания верхней части ионообменного слоя - над верхней кромкой постоянно должен находиться слой воды или рабочего раствора высотой 510 мм.
|
|
|
2. Определение СОЕ подготовленных образцов.
11,5 г подготовленного воздушно-сухого анионита AB17 в ОН форме (взвешенного с точностью (0,01 г) помещают в плоскодонную колбу и добавляют 100 мл 0,1 н. раствора HCI. После контактирования в течение 20 минут при периодическом перемешивании отбирают с помощью пипетки 10 мл внешнего раствора и оттитровывают его 0,1%-ным раствором NаОН. Аналогичным образом определяется СОЕ образца КУ-2 в Н - форме, только вместо 0,l н. раствора HCI берется 0,1 н. раствор NаОН. СОЕ приготовленных образцов определяется по формуле:
СОЕ (мг-экв/г) = (10 – V . 0,1)/m,
где V- объем 0,1 н. щелочи (кислоты), затраченной на титрование 10 мл раствора после уравновешивания, мл;
m- масса воздушно-сухого образца.
3. Проведение ионообменных синтезов.
3.1. Получениe гидроксида натрия
20 г воздушно-сухого анионита AB17 (ОНформа) помещается в ионообменную колонку, заполненную дистиллированной водой, к которой добавлен 0,2%-ный спиртовой раствор фенолфталеина. Раствор сливается и добавляется новый, пока слой анионита не приобретет однородную фиолетовую окраску. Затем колонка промывается двумя колоночными объемами чистой дистиллированной воды со скоростью ~5 мл/мин. Через подготовленную колонку сверху вниз пропускается 10%-ный раствор NaCl со скоростью ~ 4 мл/мин. Каждые 10 мл фильтрата отбирается на анализ свободной щелочи, который проводится титрованием 0,1 н. раствором HCI с любым индикатором. Процесс продолжается до тех пор, пока изменение окрашенного слоя анионита от фиолетового к желтому не приблизится к нижней кромке слоя (~ 40 мл рабочего раствора). Одновременно в каждой пробе определяется наличие хлорид-ионов по качественной реакции (при возможности проводится количественное определение).
|
|
|
3.2. Получение щавелевой кислоты
20 г воздушно-сухого катионита КУ2 в Нформе помещается в ионообменную колонку, заполненную дистиллированной водой, к которой добавлен 0,2%-ный водный раствор метилоранжа. После аналогичной промывки слой катионита должен быть окрашен в однородный розовый цвет. Через подготовленную колонку сверху вниз пропускается 3%-ный раствор оксалата натрия со скоростью ~ 5 мл/мин. Каждые 40 мл фильтрата отбираются на анализ свободной щавелевой кислоты путем титрования 0,l н. раствором NаОН с метилоранжем (титруется одна кислотная rpyппа) или фенолфталеином (титруются две кислотные группы, но менее точно). Процесс продолжается до тех пор, пока изменение окрашенного слоя катионита от розового к желтому не приблизится к нижней кромке (~ 400 мл рабочего раствора).
Дата добавления: 2016-01-06; просмотров: 92; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!