Серной кислотой в виде таблицы по представленному образцу.

⇐ ПредыдущаяСтр 2 из 2

19. Ответьте на вопросы тренировочного теста:

1. Укажите реактивы для обнаружения бромат-иона:

А. дифениламин;

В. калия иодид в разбавленной серной кислоте;

С. калия бромид в разбавленной серной кислоте;

D. этанол.

2. С помощью каких реактивов можно идентифицировать сульфит-ионы:

А. минеральные кислоты;

В. калия перманганат в разбавленной серной кислоте;

С. калия иодид;

D. борная кислота.

3. Укажите реактивы для обнаружения тиосульфат-ионов:

А. серебра нитрат;

В. дифениламин;

С. минеральные кислоты;

D. реактив Грисса.

4. С помощью каких реактивов можно обнаружить оксалат-ионы:

А. серебра нитрат в разбавленной азотной кислоте;

В. бария хлорид;

С. дифениламин;

D. калия перманганат в разбавленной серной кислоте?

5. Укажите реактивы для обнаружения карбонат-ионов:

А. этанол;

В. бария хлорид;

С. антипирин;

D. сильные кислоты.

6. Укажите специфические реагенты для тетраборат-ионов:

А. бария хлорид;

В. серебра нитрат;

С. серная кислота;

D. этанол + концентрированная серная кислота.

7. Укажите реагенты для обнаружения фосфат-ионов:

А, бария хлорид;

В. серебра нитрат;

С. магния и аммония хлориды в присутствии аммиака;

D. аммония молибдат.

8. Укажите реагенты для обнаружения иодид-ионов:

А. сернокислый раствор калия перманганата;

В. сернокислый раствор калия бромата;

С. сернокислый раствор железа(III) хлорида;

D. хлорная вода.

9. С помощью каких реагентов могут быть обнаружены тиоцианат-ионы?

А. кобальта хлорид;

В. сильные кислоты;

С. железа(III) хлорид;

D. глицерин.

10. Какие анионы мешают обнаружению нитрат-ионов реакцией с дифениламином?:

А. тетраборат–ион;

В. нитрит–ион;

С. сульфат–ион;

D. бромат–ион.

20. Оформить лабораторную работу.

Занятие №12

Тема занятия: «Анализ соли или смеси сухих веществ».

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: научиться анализировать смесь катионов и анионов, проводить анализ сухого вещества, анализ неизвестного вещества в растворе, а также анализ лекарственных препаратов.

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. Перечислите катионы, летучие соли которых окрашивают пламя горелки.

2. Приведите микрокристаллоскопические реакции, применяемые в ходе анализа катионов.

3. Назовите катионы, дающие окрашенные аквокомплексы.

4. В каком растворителе можно растворить сульфат свинца?

5. Какие нерастворимые в воде соли растворяются в 2моль/л растворе уксусной кислоты и 2моль/л растворе соляной кислоты?

6. Что необходимо предпринять, если в процессе растворения соли в воде раствор мутнеет?

7. Перечислите основные этапы хода анализа анионов.

8. Какова роль групповых реакций в анализе катионов и анионов?

9. В составе растворимой в воде соли обнаружен катион Ва²⁺. Какие анионы в составе соли заведомо отсутствуют?

10. Присутствие, каких анионов предполагает бурное выделении газа при растворении соли в кислоте?

II. Целевые задачи:

Студент должен знать: 1. Качественные реакции катионов и анионов. 2. Владеть дробным и систематическим методами анализа. 3. Как выбрать схему качественного анализа вещества. 4. Как проводить предварительные наблюдения и испытания. 5. Как переводить анализируемый твердофазный образец в раствор.

Литература: 1. Лекции по аналитической химии. 2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика).М.: Высшая школа,2000. 501-512с. 3. Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Аналитическая химия. Практикум. Качественный химический анализ. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2007. 274-293 с. 4. Жаркова Г.М., Петухова Э.Е. Аналитическая химия. Качественный анализ. С.- Петербург: Наука, 1993. 298-307 с. 5. А.Г.Воскресенский, И.С.Солодкин. Практическое руководство по качественному анализу. М: Просвещение, 1972. 108-112с. 6. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

Студент должен уметь: 1. Проводить аналитические реакции катионов и анионов полумикрометодом. 2. Открывать в ходе предварительных испытаний ряд катионов и анионов. 3. Обращаться с газовой горелкой и другими нагревательными приборами. 4. Проводить предварительные наблюдения и делать выводы по ним. 5. Оформить лабораторную работу с реакциями и выводами. Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы.

1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Подготовиться к модульной контрольной №2 по материалам лекций 6-11.

2. Ответьте на вопросы тренировочного теста:

1. Используя кислотно-основную классификацию, укажите, к каким аналитическим группам относятся следующие катионы:

1. Zn²⁺;

2. Fe³⁺;

3. Аl³⁺;

4. Сu²⁺;

5. Hg²⁺;

6. Bi³⁺.

2. Из перечисленных ниже веществ подберите реагенты для обнаружения следующих ионов:

1. Аl³⁺ А. соли висмута(III) в щелочной среде

2. Bi³⁺ В. ализарин

3. Ni²⁺ С. диметилглиоксим

4. Zn²⁺ D. иодид калия

5. Мn²⁺ Е. висмутат натрия в концентрированной азотной кислоте

6. Sn(II) F. дитизон

3. Используя ответы, обозначенные буквами, подберите реагенты, которые с перечисленными ниже ионами дают реакции окисления-восстановления:

1.Мn²⁺ А. раствор йода

2. Bi³⁺ В. хлорид олова(II)

3. AsO₄^3– С. висмутат натрия

4. АsО₃^3– D. пероксид водорода

5. Hg²⁺ E. хлорид серебра

6. Cr³⁺ F. иодид калия

4. Укажите окраску следующих соединений, используя при ответе перечисленные ниже варианты:

1. Сu(ОН)₂ А. темно-синяя

2. CdS В. желтая

3. Fe₄[Fe(CN)₆]₃ С. голубовато-зеленая

4. ZnS D. красно-бурая

5. Н₂СrO₆ Е. синяя

6. Fе(ОН)₃ F. белая

5. Подберите органический реагент из перечисленных ниже для обнаружения следующих ионов:

1. Zn²⁺ А. магнезон I

2. Ni²⁺ В. 1–нитрозо–2–нафтол

3. Со²⁺ С. купрон

4. Сu²⁺ D. дитизон

5. Al³⁺ Е. ализарин

6. Mg²⁺ F. диметилглиоксим

6. Из перечисленных ниже веществ выберите реагент для разделения осадков Сr(ОН)₃ и Ni(OH)₂:

А. Н₂О при нагревании;

В. NaOH;

С. НСl;

D. насыщенный раствор СН₃СООNH₄;

Е. НNО₃.

Напишите уравнение соответствующей реакции.

7. Из перечисленных ниже веществ выберите реагент для разделения ионов Mn²⁺ и Со²⁺:

A. NH₃∙H₂O;

В. NaOH;

С. (NH₄)₂SO₄;

D. HCl;

E. H₂SO₄.

Напишите уравнение соответствующей реакции.

8. После добавления к исследуемому раствору аммиака образовался осадок, растворившийся в избытке реактива. В этом растворе могло присутствовать следующее сочетание ионов (выберите один ответ, обозначенный буквой):

A. Mg²⁺, Ni²⁺, Na⁺;

В. К⁺, Zn²⁺, Cd²⁺;

С. Cu²⁺, Cd²⁺, Al³⁺;

D. Hg²⁺, Na⁺, Bi³⁺;

E. Mn²⁺, K⁺, Ni²⁺.

9. Из перечисленных ниже веществ выберите реагент для разделения осадков Zn(OH)₂ и Аl(ОН)₃:

А. СН₃СООН;

В. НСl;

С. NH₃ ∙ H₂O;

D. H₂O горячая;

Е. Н₂О холодная.

Напишите уравнение соответствующей реакции.

10. Исследуемая соль растворяется в воде. При добавлении к раствору избытка раствора гидроксида натрия в присутствии пероксида водорода образуется бурый аморфный осадок, растворимый в соляной кислоте. Соль какого катиона присутствует в растворе? Выберите один ответ, обозначенный буквой:

A. Ni²⁺;

В. Аl³⁺;

С. Fe²⁺;

D. Co²⁺;

E. Cr³⁺.

3. Оформить лабораторную работу и самостоятельную практическую работу.

Занятие №13

Тема занятия: «Экстракционные методы в аналитической химии».

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: На основе знания теории и техники экстракционных процессов и химико-аналитических свойств ионов уметь обнаруживать ионы в растворе, используя экстракционные реакции, и выполнять анализ смеси катионов экстракционным методом.

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. Что такое экстракция? Какие преимущества имеет экстракция по сравнению
с другими методами разделения?

2. Сформулируйте законы, лежащие в основе экстракционных методов.

3. Что такое экстрагент? Назовите экстрагенты, используемые в реакциях образования дитизоната цинка, надхромовой кислоты.

4. Какие требования предъявляются к органическим растворителям, применяемым для экстракции?

5. Перечислите органические растворители, наиболее часто используемые в экстракционном анализе.

6. Какие экстракционные реагенты Вы знаете? Являются ли эти реагенты специфическими?

7. Что такое реэкстракция? Как ее выполняют?

8. Назовите основные типы экстракционных систем, имеющих наибольшее значение в анализе.

9. Каковы закономерности экстракции хелатных комплексов?

10. Что такое константа распределения и коэффициент распределения? В каких случаях эти характеристики совпадают?

11. Как повысить специфичность (избирательность) экстракционных реакций?

12. Что такое маскировка? Приведите примеры использования этого приема
в экстракции.

13. Почему при проведении экстракции необходимо энергично перемешивать раствор и экстрагент?

14. Перечислите правила работы с огнеопасным и летучими жидкостями.

II. Целевые задачи:

Студент должен знать: 1. Теоретические основы экстракции. Законы, лежащие в основе экстракции: закон распределения; ЗДМ в применении к гетерогенным системам. Типы экстракционных систем. Закономерности экстракции хелатных комплексов и ионных ассоциатов. Экстракция как эффективный метод разделения. 2. Основные понятия: экстрагент, экстракционный реагент, экстракт, реэкстракция. Количественные характеристики экстракции: константа распределения, коэффициент распределения, фактор извлечения, фактор разделения. Связь между количественными характеристиками. 3. Органические реагенты, применяемые в качественном анализе катионов IV – VI групп.

Литература: 1. Лекции по аналитической химии. 2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия М.: Высшая школа, Т1.2000. 233-263с. 3. Харитонов Ю.Я., Григорьева В.Ю. Аналитическая химия. Практикум. Качественный химический анализ. М.: ГЭОТАР-Медиа, 2007. 147-162 с. 4. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

Студент должен уметь: 1. Составлять уравнения реакций образования хелатных комплексов катионов IV – VI аналитических групп с органическими реагентами. 2. Выполнять аналитические реакции ионов с применением экстракции. Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы.

1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Дайте общую характеристику методам разделения и концентрирования веществ.

2. Ответить на вопросы тренировочного теста:

1. Укажите, к каким методам анализа относится «экстракция»:

А. Качественным.

В. Количественным.

С. Методам разделения и концентрирования веществ.

D. Инструментальным методам.

2. Из перечисленных ниже формулировок выберите правильную для определения понятия "экстрагент":

А. Раствор реагента, обычно водный, используемый для извлечения веществ из экстракта.

B. Органический растворитель в чистом виде или содержащий реагент, извлекающий вещество из водной фазы.

C. Составная часть экстракта, перешедшая из водной фазы в органическую вместе с извлекаемым веществом.

D. Отделенная водная фаза, содержащая вещество, извлекаемое из экстракта.

3. Из перечисленных ниже формулировок выберите правильную для определения понятия "экстракционный реагент".

A. Раствор реагента, обычно водный, используемый для извлечения веществ из экстракта.

B. Водная фаза, содержащая вещества, извлекаемые из экстракта.

C. Составная часть экстрагента, взаимодействующая с извлекаемым веществом с образованием экстрагирующегося соединения.

D. Органический растворитель в чистом виде или содержащий реагент, извлекающий вещество из водной фазы.

4. Из перечисленных ниже формулировок выберите правильную для определения понятия "реэкстрагент".

A. Органический растворитель в чистом виде или содержащий реагент, извлекающий вещество из водной фазы.

B. Составная часть экстрагента, взаимодействующая с извлекаемым веществом с образованием экстрагирующегося соединения.

С. Отделенная жидкая органическая фаза, содержащая экстрагируемое из водной фазы вещество.

D. Раствор реагента, обычно водный, используемый для извлечения веществ из экстракта.

5. Из перечисленных выше формулировок выберите правильную для определения понятия "экстракт".

A. Органический растворитель в чистом виде, извлекающий вещество из водной фазы.

B. Органический растворитель, содержащий реагент, извлекающий вещество из водной фазы.

C. Отделенная жидкая органическая фаза, содержащая извлеченное из водной фазы вещество.

D. Раствор реагента, обычно водный, используемый для извлечения веществ из экстракта

6. Какой реагент называют реактивом Л.А. Чугаева?

А. дитизон;

В. диацетилглиоксим;

С. ализарин;

D. диметилглиоксим.

7. Какие из перечисленных ниже органических реагентов образуют хелатные комплексы с катионами IV аналитической группы?

А. дифениламин;

В. диметилглиоксим;

С. антипирин;

D. дитизон.

8. Из приведенных ниже выражений выберите правильное при описании коэффициента распределения D для процесса экстракции бензойной кислоты из водной фазы в органическую:

А. [С₆Н₅СООН] / [С₆Н₅СООН];

В. (С₆Н₅СООН)₂/2 (С₆Н₅СООН);

C. [С₆Н₅СООН] + [(С₆Н₅СООН)₂] / [С₆Н₅СООН] + [С₆Н₅СОО^–];

D. [С₆Н₅СООН] + [С₆Н₅СОО^–] / [С₆Н₅СООН] + [(С₆Н₅СООН)₂];

9. Экстракция вещества из одной и той же фазы, проводимая отдельными порциями экстрагента, это:

А. периодическая экстракция;

В. противоточная экстракция;

С. непрерывная экстракция;

D. обратная экстракция.

10. В основе экстракционного равновесия лежит закон:

А. Ома;

В. Вант-Гоффа;

С. распределения Нернста;

D. Фарадея.

3. Решите следующие задачи:

3.1. 30 мл водного раствора содержат 0,25 г амина RNH₂. Вычислите степень извлечения этого амина (R, %) после встряхивания указанного раствора с 10 мл хлороформа. Коэффициент распределения D для амина в условиях опыта равен 100.

3.2. Рассчитайте коэффициент распределения D муравьиной кислоты НСООН между бензолом и водой при 25°С при двух ее суммарных концентрациях в водной фазе, равных 2,5739 и 9,0466 моль/л, если суммарные концентрации в органической фазе, находящейся в равновесии с водной фазой, соответственно равны 0,00568 и 0,0378 моль/л.

3.3. Рассчитайте коэффициент распределения D уксусной кислоты СН₃СООН между хлороформом и водой при 25 С, находящимися в равновесии, если аналитическая концентрация уксусной кислоты в водной и органической фазе равна соответственно 1,188 и 0,1351 моль/л.

3.4. Рассчитайте коэффициент распределения D йода между сероуглеродом и водой при 25°С, находящимися в равновесии, если аналитическая концентрация йода в органической и водной фазе равна соответственно 0,03036 и 0,0000518 моль/л.

3.5. Определите степень извлечения бензойной кислоты C₆H₅COOH диэтиловым эфиром из водного раствора при 10°С однократной экстракцией, если аналитическая концентрация бензойной кислоты в водной и органической фазе соответственно равна 0,00249 и 0,226 моль/л. Объемы водной и органической фазы одинаковы.

4. Напишите уравнение реакции взаимодействия бромат– и бромид-ионов в кислой среде.

5. Закончите уравнение окислительно-восстановительной реакции:

S₂O₃^2– + I₂ →

6. Оформить лабораторную работу.

Занятие №14

Тема занятия: «Хроматография в качественном анализе»

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: На основе знаний теоретических основ хроматографического анализа приобрести навыки качественного анализа смесей разными методами хроматографии.

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. Кем и когда предложен хроматографический метод анализа? Назовите ученых, внесших вклад в развитие и применение тонкослойной хроматографии.

2. Что такое хроматография?

3. Какие классификации хроматографических методов применяются?

4. Каковы области применения хроматографических методов анализа? Каковы преимущества ТСХ перед другими методами разделения?

5. Как осуществляется качественный анализ смесей веществ при помощи тонкослойной хроматографии?

6. Каков механизм разделения веществ в бумажной, колоночной и ТСХ?

7. Что такое подвижная фаза (элюент)? Как осуществляется ее выбор?

8. Что такое неподвижная фаза? Какие вещества чаще всего используются для приготовления закрепленного слоя сорбента?

9. Как обнаружить зоны адсорбции на хроматограмме?

10. Что такое R_f? Какие факторы влияют на ее величину?

11. Что такое R_s? От каких факторов зависит ее величина? Как выбирают стандартное вещество?

II. Целевые задачи:

Студент должен знать: 1.Сущность метода тонкослойной, распределительной хроматографии. 2.Сущность метода колоночной хроматографии. 3. Сорбенты, применяемые в ТСХ. 4.Основные этапы получения хроматограммы. 5.Способ идентификации веществ на хроматограмме с применением стандартных веществ (свидетелей).

Литература: 1. Лекции по аналитической химии. 2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия М.: Высшая школа, Т1.2000. 264-287с. 3. Васильев В.П. Аналитическая химия. 1 ч. М.: Высшая школа, 1989. 4. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

Студент должен уметь: 1. Вычислять значения (R_f и R_s). 2. Оформить лабораторную работу с реакциями и выводами. Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы.

1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Дайте общую характеристику методу разделения и концентрирования веществ- хроматографии. Как используются хроматографические методы в качественном и количественном анализах?

2. Покажите, в каком направлении будет протекать реакция в системе

[SnCl₆]^2– + Fe⁰ ↔ [SnCl₄]^2– + Fe²⁺ + 2Cl^–,

если все участники окислительно-восстановительной реакции находятся в стандартных состояниях. При расчете используйте справочные данные.

3. Покажите, в каком направлении будет протекать реакция в системе

[SnCl₄]^2– + Hg₂Cl₂ ↔ [SnCl₆]^2– + 2Hg⁰,

4. Покажите, можно ли в стандартных состояниях веществ осуществить при комнатной температуре реакцию окисления хлорид–, иодид– и бромид-ионов ионами церия(IV). При расчете используйте справочные данные.

5. Вычислить степень гидролиза соли и рН 0,052 моль/л раствора карбоната натрия при гидролизе(по первой ступени).

6. Решите следующие задачи:

6.1. Смесь аминазина (I) и пропазина (II) разделили на пластинках «Силуфол»; при этом получили следующие результаты. Расстояния от линии старта до центра пятен (I) и (II) соответственно равны 20 мм и 56 мм; диаметр пятен (I) и (II) – 7 мм и 10 мм. Расстояние от линии старта до линии финиша 100 мм. Рассчитайте коэффициент подвижности аминазина и степень (критерий) разделения R (пропазин / аминазин).

6.2. Рассчитайте R_S вещества X, если расстояние от линии старта до линии фронта растворителя составляет 50 мм, расстояние от линии старта до центра хроматографической зоны вещества X – 30 мм, расстояние от линии старта до центра стандартного вещества – 26 мм.

6.3. Смесь дипразина (I) и пропазина (II) разделили на пластинках «Силуфол»; при этом получили следующие результаты. Расстояния от линии старта до центра пятен (I) и (II) соответственно равны 40 мм и 56 мм; диаметр пятен (I) и (II) – 6 мм и 8 мм. Расстояние от линии старта до линии финиша 100 мм. Рассчитайте коэффициент подвижности пропазина и степень (критерий) разделения R (пропазин / дипразин).

6.4. Смесь аминазина (I) и дипразина (II) разделили на пластинках «Силуфол»; при этом получили следующие результаты. Расстояния от линии старта до центра пятен (I) и (II) соответственно равны 20 мм и 32 мм; диаметр пятен (I) и (II) – 4 мм и 3 мм. Расстояние от линии старта до линии финиша 100 мм. Рассчитайте коэффициент подвижности дипразина и степень (критерий)разделения R (дипразин / аминазин).

6.5. Рассчитайте R_f и R_S вещества X, если расстояние от линии старта до линии фронта растворителя составляет 50 мм, расстояние от линии старта до центра хроматографической зоны вещества X – 27 мм, расстояние от линии старта до центра пятна стандартного вещества –26 мм.

7. Рассчитать константу гидролиза и степень гидролиза формиата аммония, а также рН 0,1 моль/л раствора ее.

8. Закончите уравнение окислительно-восстановительной реакции и рассчитайте молярную массу эквивалента окислителя и восстановителя:

1. 2I^– + Н₂О₂ + 2Н⁺ ↔ I₂ + 2Н₂О

2. AsO₄^3– + 2I^– + 2Н⁺ ↔ AsO₃^3– + I₂ +Н₂О

3. AsO₃^3– + Н₂О₂ ↔ AsO₄^3– + Н₂О

9. Ответить на вопросы тренировочного теста:

1. Укажите, к каким методам анализа относится «хроматография»:

А. Качественным.

В. Количественным.

С. Методам разделения и концентрирования веществ.

D. Инструментальным методам.

2. Бумажная хроматография относится к

А. Распределительной.

В. Колоночной.

С. Капиллярной.

D. Газовой.

3. Степень активности оксида алюминия оценивают по шкале

А. Брокмана.

В. Кельвина.

С. Фольгарда.

D. Хольцмана.

4. На каком свойстве веществ основана хроматография

А. Гидротации.

В. Сорбции.

С. Осаждении.

D. Элюировании.

5. Что является неподвижной фазой в бумажной хроматографии:

А. Органический растворитель.

В. Вода в порах бумаги.

С. Бумага.

D. Колонка.

6. Подвижной фазой в газо-жидкостной хроматографии является:

А. Жидкость.

В. Газ.

С. Твёрдое вещество.

D. Вода.

7. Хроматография, основанная на использовании различий в коэффициентах распределения разделяемых компонентов между подвижной и неподвижной фазами, представляющей собой жидкость, это:

А. Распределительная хроматография.

В. Ионообменная хроматография.

С. Адсорбционная хроматография.

D. Хемихроматография.

8. Хроматография как метод исследования и анализа была введена в науку:

А. Фаянсом.

В. Брокманом.

С. Цветом.

D. Бренстедом.

9. Хроматография, основанная на использовании неодинаковой способности разделяемых компонентов вступать в специфическое взаимодействие с поверхностью адсорбента - неподвижной фазы – за счет адсорбции, это:

А. Распределительная хроматография.

В. Ионообменная хроматография.

С. Адсорбционная хроматография.

D. Хемихроматография.

10. Хроматография, основанная на использовании различной способности ионов разделяемых компонентов, находящихся в подвижной фазе к обмену с ионами неподвижной фазы, это:

А. Распределительная хроматография.

В. Ионообменная хроматография.

С. Адсорбционная хроматография.

D. Хемихроматография.

10. Оформить лабораторную работу и ответить на вопросы в методичке.

Занятие №15

Тема занятия: «Количественные методы анализа. Гравиметрия».

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: на основе знания теории гравиметрического анализа и выработки практических навыков и умений научиться обоснованно выбирать и практически применять данный метод анализа для количественного определения вещества; уметь проводить математико-статистическую обработку результатов количественного анализа.

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. Измерение какого характерного параметра лежит в основе гравиметрического анализа?

2. Какие разновидности гравиметрического анализа Вы знаете?

3. В чем состоит принцип метода осаждения?

4. Перечислите основные этапы анализа вещества методом осаждения. Дайте определение понятиям: навеска, осаждаемая форма, гравиметрическая форма.

5. Напишите формулы для расчета гравиметрического фактора, массы или массовой доли определяемого вещества (элемента) в образце для соответствующих гравиметрических определений:

а) серной кислоты в растворе;

б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III);

6. Какие имеются практические рекомендации по расчету оптимальной массы навески при получении в качестве осаждаемой формы:

а) кристаллического осадка;

б) аморфного осадка?

7. Каким образом подбирают осадитель в гравиметрическом анализе?

8. Каким образом рассчитывают объем раствора осадителя известной концентрации, требуемый для практически полного осаждения определяемого вещества?

9. Какие требования предъявляются к осаждаемой форме?

10. Какие условия осаждения приводят к невысокой степени пересыщения раствора и способствуют образованию более крупных частиц кристаллического осадка?

11. Что происходит в процессе «созревания» (рекристаллизации) кристаллического осадка?

II. Целевые задачи:

Студент должен знать: 1. Принцип гравиметрических методов анализа. Классификация методов. 2. Сущность метода осаждения. 3. Механизм образования осадков. 4. Сущность метода гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов). 5. Загрязнение осадков. Виды соосаждения. 6. Разновидности метода отгонки.

Литература: 1. Лекции по аналитической химии. 2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия М.: Высшая школа, Т. 2. 2000. 5-65с. 3. Васильев В.П. Аналитическая химия. 2 ч. Количественный анализ. М.: Высшая школа, 1989, 3-174с. 4. Васильев В.П. Аналитическая химия. 2 ч. Лабораторный практикум. М.: Дрофа, 2004, 56-64с. 5. Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии. М: Мир,1989г. 137-169с. 6. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

Студент должен уметь: 1. Взвешивать на аналитических и технохимических весах. Писать уравнения реакций, лежащих в основе приведенных в настоящей разработке гравиметрических определений. 2. Рассчитывать по уравнению реакции массу или объем раствора известной концентрации одного из исходных веществ, необходимых для получения продукта реакции известной массы. 3. Рассчитывать растворимость трудно- растворимого электролита в условиях его осаждения. 4. Обрабатывать результаты многократных измерений методом математической статис-тики. 5. Оформить лабораторную работу с реакциями и выводами. Студент должен представить преподавателю лабораторный журнал с оформленной работой и ответами на контрольные вопросы.

1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Дайте общую характеристику гравиметрическому методу анализа.

2. Решите следующие задачи:

2.1. Анализируемый образец содержит 4% никеля, который определяют в виде никеля диметилглиоксимата. Рассчитайте массу навески образца, если масса гравиметрической формы 0,3 г.

2.2. Какой должна быть масса навески алюмокалиевых квасцов KAl(SO₄)₂ ∙ 12H₂O, чтобы масса гравиметрической формы Аl₂О₃ (оксид алюминия) была равна 0,1 г.

2.3. Рассчитайте массу навески образца бария хлорида дигидрата для определения в нем бария в виде бария сульфата, если масса гравиметрической формы BaSO₄ составляет 0,35 г.

2.4. Анализируемый образец содержит 3% никеля, который определяют гравиметрическим методом в виде никеля диметилглиоксимата. Рассчитайте массу навески образца, если масса гравиметрической формы (никеля диметилглиоксимата) равна 0,2 г.

2.5. Рассчитайте объем в мл 0,1 моль/л серной кислоты, необходимый для анализа кислоты гравиметрическим методом, если оптимальная масса гравиметрической формы бария сульфата равна 0.3 г.

3. Ответить на вопросы тренировочного теста:

1. Укажите, к каким методам анализа относится «гравиметрия»:

А. Качественным.

В. Количественным.

С. Методам разделения и концентрирования веществ.

D. Инструментальным методам.

2. Абсолютная погрешность – это:

А. Разность между практическим выходом определяемого компонента и его теоретическим значением;

В. Отношение массы осаждаемой формы к гравиметрической;

С. Отношение массы гравиметрической формы к осаждаемой;

D. Разность между массой осаждаемой формы и массой навески.

3. Ожидаемая масса гравиметрической формы определяемого вещества, если осадок кристаллический, составляет:

А. 0,5г

В. 0,1г

С. 0,01г

D. 0,05г

4. Ожидаемая масса гравиметрической формы определяемого вещества, если осадок аморфный, составляет:

А. 0,5г

В. 0,1г

С. 0,01г

D. 0,05г

5. Точность гравиметрического анализа составляет:

А. 0,1%

В. 0,02%

С. 1%

D. 2%

6. Минимальная погрешность измерения массы вещества будет при взвешивании

А. 0,5г

В. 0,1г

С. 0,01г

D. 0,03г

7. Чувствительность аналитических весов с рейтером составляет

А. 0,0002г

В. 0,0001г

С. 0,01г

D. 0,00005г

8. Гравиметрический анализ состоит в определении:

А. массы веществ;

В. объема раствора;

С. концентрации раствора;

D. гравиметрического фактора.

9. Гравиметрический фактор вычисляется по формуле:

А. F= А(опред.в.) / М(грав.ф.);

В. F= а∙А(опред.в.) / в∙М(грав.ф.);

С. F= М(грав.ф.)∙А(опред.в.);

D. F= М(грав.ф.)∙А(опред.в.) / m(грав.ф.).

10. На какое число следует умножить молярную массу хромата бария для расчета гравиметрического фактора при определении дихромат-иона в виде осадка BaCrO₄

А. 2;

В. 4;

С. 1;

D. 3

4. Найдите гравиметрические факторы при определении компонентов, приведенных в левом столбце, если гравиметрической формой служили соединения, представленные в правом столбце:

а) В₂О₃К[BF₄];

б) Ag Ag₂CrO₄;

в) FeO Fe₂O₃;

г) K₂O K₂[PtCl₆].

5. Оформить лабораторную работу.

Занятие №16

Тема занятия: «Количественные методы анализа. Гравиметрия».

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: научиться применять метод осаждения для определения массы вещества в растворе путем получения в качестве осаждаемой формы кристаллического осадка и прокаливания последнего до постоянной массы.

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. В чем заключается сущность метода гомогенного осаждения (метод возникающих реагентов)? Почему в этом методе условия осаждения благоприятны для формирования крупнокристаллического осадка?

2. В каких условиях проводят осаждение аморфных осадков?

3. Почему аморфный осадок сразу же после его осаждения отделяют от маточного раствора?

4. Какие процессы приводят к загрязнению осадка? Что такое «соосаждение»?

5. Какими соображениями руководствуются при выборе жидкости для промывания:

а) кристаллических осадков;

б) аморфных осадков?

6. Какие фильтры используются в гравиметрическом анализе для отделения осадка от маточного раствора?

7. В каких случаях применяют стеклянные фильтрующие тигли?

8. Назовите требования, предъявляемые к бумажным фильтрам. Как маркируются бумажные фильтры, предназначенные для отделения крупнокристаллических, мелкокристаллических, аморфных осадков?

9. Как получить из осаждаемой формы гравиметрическую?

10. Перечислите требования, предъявляемые к гравиметрической форме. Почему необходимо, чтобы гравиметрическая форма имела точно известный и постоянный химический состав?

11. Какие нежелательные явления возможны при прокаливании осадков:

а) бария сульфата;

б) железа (III) гидроксида?

12. Каким образом можно определить содержание кристаллизационной воды в кристаллогидрате? Какой метод гравиметрического анализа применяется при этом?

II. Целевые задачи:

Студент должен знать: 1. Принцип гравиметрических методов анализа. Классификация методов. 2. Сущность метода осаждения. 3. Механизм образования осадков. 4. Сущность приведенных в настоящей разработке гравиметрических определений: а) серной кислоты в растворе; б) железа в растворимых солях железа(II) и железа(III); в) кальция(II) в растворе; г) никеля(II) в растворе; д) кристаллизационной воды в кристаллогидрате бария хлорида. 5. Метрологические характеристики гравиметрического анализа: диапазон определяемых содержаний, точность (процентная погрешность) анализа. 6. Правильность и воспроизводимость результата гравиметрического анализа. Систематические и случайные погрешности. Параметры, характеризующие воспроизво-димость результата анализа.

1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Опишите основные операции гравиметрического анализа по методу осаждения. Укажите основные этапы гравиметрии.

2. Решите следующие задачи:

2.1. Для определения бария в образце, содержащем примерно 37% бария, взяли навеску массой 0,5000 г. Какой объем (в мл) раствора серной кислоты с плотностью 1,020 г/см³, взятый в 1,5–кратном избытке, потребуется для осаждения иона бария?

2.2. Сколько миллилитров 2,364% раствора соляной кислоты, взятой в 1,2 –кратном избытке, потребуется для осаждения ионов серебра из навески сплава серебра массой 0,3200 г, содержащей примерно 95% серебра?

2.3. Какой объем (в мл) 1,360% раствора соляной кислоты, взятой в 1,2 –кратном избытке, потребуется для осаждения серебра из навески образца серебра массой 0,4000 г, содержащем примерно 15% примесей?

2.4. Сколько миллилитров 3 моль/л раствора аммиака требуется для осаждения железа(III) из 1,250 г. железоаммонийных квасцов NH₄Fe(SO₄)₂ • 12H₂O, если осадитель брать в 1,5–кратном избытке?

2.5. Сколько миллилитров 2 моль/л раствора аммиака требуется для осаждения железа(III) из 0,8500 г. железа(III) хлорида гексагидрата, если осадитель брать в 1,5–кратном избытке?

3. Ответить на вопросы тренировочного теста:

1. Какие требования предъявляются к осадительным органическим реагентам, применяемых в гравиметрии?

А. высокая константа устойчивости комплекса;

В. низкая растворимость комплекса осаждаемого металла с реагентом;

С. хорошая растворимость реагента в воде;

D. устойчивость комплекса при высушивании.

2. Кристаллические осадки получают из растворов с относительным пересыщением:

А. малым;

В. большим;

С. любым;

D. относительным.

3. Аморфные осадки получают из растворов с относительным пересыщением:

А. большим;

В. малым;

С. любым;

D. относительным.

4. Аморфные осадки получают, прибавляя осадитель:

А. быстро при энергичном перемешивании;

В. медленно без перемешивания;

С. медленно при энергичном перемешивании;

D. быстро без перемешивания.

5. Кристаллические осадки получают, прибавляя осадитель:

А. медленно при энергичном перемешивании;

В. медленно без перемешивания;

С. быстро при энергичном перемешивании;

D. быстро без перемешивания.

6. Укажите органические осадительные реагенты, применяемые для осаждения ионов при гравиметрических определениях:

А. купферон;

В. 8 – оксихинолин;

С. антраниловая кислота;

D. хлороформ.

7. Кристаллические осадки получают из растворов:

А. горячих кислых;

В. горячих нейтральных;

С. горячих щелочных;

D. холодных кислых.

8. Аморфные осадки получают из растворов:

А. горячих кислых;

В. горячих нейтральных;

С. горячих щелочных;

D. холодных кислых.

9. Осаждаемая форма - это:

А. осадок, образующийся при взаимодействии двух веществ;

В. осадитель, используемый для осаждения определяемого вещества;

С. осадок, полученный после фильтрования;

D. осадок, полученный после высушивания и прокаливания.

10. Гравиметрическая форма – это:

А. осадок, образующийся при взаимодействии двух веществ;

В. осадитель, используемый для осаждения определяемого вещества;

С. осадок, полученный после фильтрования;

D. осадок, полученный после высушивания и прокаливания.

4. Выразите гравиметрический фактор при определении фосфора по схеме: Р→Р₂О₅→Н₃РО₄

5. Оформить лабораторную работу.

Занятие №17

Тема занятия: «Количественные методы анализа. Гравиметрия».

ЦЕЛЬ ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ: научиться применять метод осаждения для определения массовой доли компонента в образце путем получения в качестве осаждаемой формы аморфного осадка и прокаливания последнего до постоянной массы.

I. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1. В каком диапазоне определяемых содержаний (массовой доли вещества в образце) целесообразно применять гравиметрический метод анализа? Какая точность (процентная погрешность) определения достигается при этом?

2. Перечислите достоинства и недостатки гравиметрического анализа.

3. Какие типы погрешностей возможны при проведении количественного анализа?

4. Что понимают под «правильностью» и «воспроизводимостью» результата анализа? С какими типами погрешностей связаны эти понятия?

5. Назовите источники систематических погрешностей в гравиметрическом анализе. Какая из систематических погрешностей вносит основной вклад в суммарную погрешность анализа?

6. Чему равна погрешность (точность) взвешивания на аналитических весах?

7. От чего зависит процентная (относительная) погрешность взвешивания? Какова должна быть масса вещества, чтобы процентная (относительная) погрешность определения не превышала ?

8. Чему равна допустимая систематическая погрешность анализа (в граммах), возникающая при осаждения и последующем промывании осадка вследствие его частичной растворимости?

9. Как уменьшить влияние случайных погрешностей на результат анализа?

10. Сколько параллельных определений обычно проводят при выполнении анализа? С чем это связано?

11. С помощью каких статистических критериев можно определить наличие «промаха» (грубой погрешности) в результатах параллельных определений?

12. Какие параметры служат для характеристики воспроизводимости результата анализа?

II. Целевые задачи:

1. Учебно-методическая разработка к практическому занятию по данной теме.

III. Задание для самостоятельной работы по изучаемой теме:

1. Подготовиться к модульной контрольной работе по методам разделения и гравиметрии.

1. В чем суть гравиметрического метода анализа?

2. Общая схема гравиметрического анализа.

3. Условия осаждения.

4. Полнота осаждения и влияние различных факторов на полноту осаждения.

5. Сущность методов осаждения?

6. Методы выделения.

7. Методы отгонки.

8. Требования к реакциям в гравиметрическом методе анализа.

9. Виды осадков.

10. Загрязнение осадков.

11. Условия получения кристаллических осадков.

12. Условия получения аморфных осадков.

13. Сущность метода декантации.

14. Фильтрование и промывание осадков.

15. Высушивание и прокаливание осадков.

16. Преимущества и недостатки гравиметрического метода анализа.

17. Гравиметрический фактор или фактор пересчета.

18. Маскирование, типы и виды маскирования.

19. Необходимость разделения и концентрирования веществ.20. Методы разделения, использующие фазовые переходы веществ.21. Что такое сорбция? Виды сорбции.22. Характеристика экстракции как метода разделения веществ.23. Характеристика хроматографии как метода разделения веществ.

24. Способы осуществления экстракции.

25. Основные количественные характеристики экстракции.26. Экстракционное равновесие.27. Сущность хроматографического метода.

28. Классификация хроматографии по механизму разделения веществ.

29. Классификация хроматографии по агрегатному состоянию.

30. Классификация хроматографии по технике выполнения эксперимента.

2. Ответить на вопросы тренировочного теста:

1. Какие осадки необходимо оставлять на старение:

а) аморфные;

б) кристаллические;

в) коллоидные.

2. Окклюзия – это:

а) внутреннее загрязнение кристаллов осадка;

б) поверхностное загрязнение кристаллов осадка;

в) образование смешанных кристаллов осадка;

г) совместное осаждение.

3. Изоморфизм – это:

а) внутреннее загрязнение кристаллов осадка;

б) поверхностное загрязнение кристаллов осадка;

в) образование смешанных кристаллов осадка;

г) совместное осаждение.

4. Адсорбция – это:

а) внутреннее загрязнение кристаллов осадка;

б) поверхностное загрязнение кристаллов осадка;

в) образование смешанных кристаллов осадка;

г) совместное осаждение.

5. Послеосаждение – это:

а) внутреннее загрязнение кристаллов осадка;

б) поверхностное загрязнение кристаллов осадка;

в) образование смешанных кристаллов осадка;

г) совместное осаждение.

6. Относительная погрешность – это:

а) отношение абсолютной погрешности к его теоретическому значению;

б) отношение абсолютной погрешности к его практическому значению;

в) отношение массы гравиметрической формы к осаждаемой;

г) разность между массой осаждаемой формы и массой навески.

7. Метод, в котором определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и измеряют либо массу отогнанного вещества, либо массу остатка, это:

а) метод отгонки;

б) метод осаждения;

в) метод выделения;

г) термогравиметрия.

8. Метод, в котором определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы свободном виде, это:

а) метод отгонки;

б) метод осаждения;

в) метод выделения;

г) термогравиметрия.

9. Метод, основанный на измерении массы анализируемого вещества при его непрерывном нагревании в заданном температурном интервале, это:

а) метод отгонки;

б) метод осаждения;

в) метод выделения;

г) термогравиметрия.

10. Декантация – это:

а) способ промывания осадка на фильтре;

б) способ количественного переноса осадка на фильтр, при котором к осадку приливают небольшую порцию промывной жидкости, взмучивают осадок стеклянной палочкой и сливают суспензию на фильтр;

в) сливание большей части раствора с осадка через фильтр;

г) способ промывания осадка, при котором к осадку в стакане приливают небольшую порцию промывной жидкости, перемешивают с осадком в стакане, дают раствору отстояться и сливают жидкость с осадка на фильтр

3. Оформить лабораторную работу.

Занятие №18

Тема занятия: «Количественные методы анализа»

Дата добавления: 2016-01-05; просмотров: 39; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 12

Мы поможем в написании ваших работ!