Концентрирование микроэлементов соосаждением на неорганические и органические носители.

При концентрировании методом осаждения обычно выделяют матрицу, ане микрокомпонент. Важно получить осадок, свободный от микропримеси, для этого лучше использовать органические осадители. Концентрирование микрокомпонентов осаждением используют редко: содержание их столь мало,что твердая фаза не образуется. Для этих целей целесообразнее применять метод соосаждения микрокомпонентов.Соосаждение можно рассматривать в двух аспектах: как нежелательный эффект, сопровождающий процесс осаждения и приводящий к загрязнению осадка, и как процесс направленного выделения микропримесей.По технике эксперимента метод соосаждения имеет много общего с обычным осаждением. Обычно в раствор вводят реагент, способный к образованию малорастворимого соединения с одним из макрокомпонентов разделяемой смеси или специально введённым в раствор веществом, выступающим в роли носителя или коллектора микропримесей. Коллектор – собиратель примеси. По другой схеме соосаждения в раствор вносят готовый тонко измельченный или в виде пасты осадок коллектора. При внесении готового осадка, если специально не создаются условия его перекристаллизации, происходит только поверхностная сорбция. В практике анализа в качестве неорганических коллекторов для группового соосаждения успешно применяются сульфиды и гидроксиды металлов, в частности, CdS, Al(OH)3, Fe(OH)3, Mg(OH)2. Для концентрирования урана из морской воды применяют гидроксид титана; для циркония и ниобия –гидроксид лантана. В качестве неорганических коллекторов при анализе природных вод используют также фосфаты и карбонаты металлов. Большим недостатком неорганических коллекторов является невысокая избирательность их действия. В ряде случаев отделение сконцентрированного элемента от носителя и других элементов достигается в результате использования экстракции, электролиза, проведения серии окислительно-восстановительных циклов или хроматографическим методом. Повысить избирательность действия коллекторов возможно за счет изменения условий соосаждения, например, варьированием рН, маскированием мешающих компонентов, а также при проведении дву- и многократных соосаждений с применением одного и того же

или нескольких различных коллекторов.Органические соосадители обладают большей избирательностью, чем неорганические коллекторы, и вследствие резкого преобладания химического механизма соосаждения в меньшей степени склонны соосаждать посторонние ионы из раствора. Еще одной причиной получения более чистых осадков является небольшая роль адсорбции неорганических ионов на поверхности органических коллекторов, либо отсутствие адсорбции. Из отфильтрованных осадков органический коллектор может быть удалён простым озолением; при этом, однако, не исключена возможность потери нелетучих следовых компонентов вследствие образования аэрозолей и захвата их движением воздуха. Потери можно уменьшить, если повышать температуру постепенно. Сожжение мокрым путем нагреванием с концентрированной серной и азотной кислотами, иногда в присутствии катализатора и окислителя, тоже значительно уменьшает потери примесей. Использование органических коллекторов позволяет достичь чрезвычайно высоких коэффициентов концентрирования. В качестве примеров органических коллекторов можно назвать β-нафтол, антраниловую кислоту, оксихинолин, купферон, таннин, различные красители и т.д. Так, уран и кобальт соосаждаются в виде соответствующих α-нитрозо-β-нафтолатов; купферонат железа соосаждает ванадий, титан, олово и цирконий; диметилглиоксимат никеля соосаждает палладий и другие элементы.

Мы поможем в написании ваших работ!