Основные приборы, посуда и оборудование метода.

Основным прибором для определения нефтепродуктов в почве является анализатор АН-2 который имеет следующий вид (рис.1)

Рис. 1 Анализатор АН-2

Подготовка прибора к работе

1)Распакуйте анализатор, проведите внешний осмотр, при котором должно быть установлено соответствие следующим требованиям:

а) анализатор должен быть укомплектован;

б) заводской номер на анализатор должен соответствовать номеру, указанному в формуляре;

в) гарантийная наклейка и заглушки на тыльной стороне измерительного блока не должны быть повреждены;

г) анализатор не должен иметь механических повреждений, при которых его эксплуатация недопустима;

2)Приведите анализатор в рабочее положение для чего:

-разъединить его на две части: блок питания и измерительный блок;

- блок питания, на поверхности которого расположены направляющие контакты, установить на горизонтальную поверхность;

- вставить направляющие контакты в пазы, расположенные на торцевой части измерительного блока и, сохраняя вертикальное положение блока измерения, переместить его по направляющим до упора.

3)После подготовки анализатора включите анализатор с помощью выключателя на задней части блока питания. Об исправной работе блока свидетельствует включение зеленого сигнального индикатора, расположенного рядом с выключателем.

4) После включения анализатор прогревается около 5 секунд;

5) После этого анализатор автоматически загружает последние сохраненные установки и переходит в режим готовности. На дисплее появится надпись «залейте пробу»;

6)Пробу следует заливать в пробоприемник до уровня на (5-7) мм ниже его верхней кромки . После залива пробы в анализатор на дисплее высвечивается схематическая «дорожка» времени измерения и анализатор определяет действие как «подготовка» и далее «измерение»;

7)При перерывах в работе продолжительностью более 2 часов или перед выключением анализатора в конце рабочего дня измерительную камеру анализатора необходимо промыть моющим раствором;

8)После окончания работы выключают анализатор АН-2;

9) Кюветы моют, ополаскивают дистиллированной водой, приводят рабочее место в порядок.

При выполнении анализа широко используется различная химическая посуда и оборудование (Приложение 1).

ГЛАВА 2. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ

Технологический процесс выполнения анализа

Определение массовой доли нефтепродуктов в почве.

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее - М ВИ ) массовой доли нефтепродуктов (далее - Н П ) в пробах почв и грунтов на анализаторе АН-2. Диапазон измеряемых концентраций - 0,005-20 мг/г.

Метод отбор проб

Отбор проб – по ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002

Аппаратура, материалы и реактивы.

- анализатор

- весы аналитические, типа ВЛР-200, ГОСТ 24104

- ГСО раствора в четыреххлористом углероде

- колбы мерные 2-25-2, 2-250-2, ГОСТ 24104

- пипетки градуированные ГОСТ 29277

- цилиндры мерные ГОСТ 1770

-пробирки градуированные с притертыми пробками ГОСТ- 1770

- сушильный шкаф ТУ- 64-1-909

- аппарат для встряхивания проб типа WU-4

- лабораторный гомогенизатор типа MPW-309

- сито с диаметром ячеек 0,5мм, TY 46-47.885.

- стаканчики для взвешивания, ГОСТ 25336

- воронки лабораторные диаметром 30 мм, ГОСТ 25336

- колбы конические плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 100 см³, ГОСТ 25336

- алюминия оксид, ч.д.а., ТУ 6-09-3916

- углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288

- масло турбинное, ГОСТ 32

- мешочки из плотной ткани

Подготовка к анализу

3.1. Раствор МТ с содержанием 1000мг/дм³.

Навеску масла турбинного массой 0,25 г, взвешенную в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, обмывают стаканчик 4- 5 раз порциями по 5 см³ четыреххлористого углерода, доливают четыреххлористый углерод до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.

3.2. Раствор ТКС или М Т с содержанием 10 мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 10 см³ отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/дм³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм³, доливают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

3.3. Раствор ТКС или М Т с содержанием 25 мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 25 см³ отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/дм³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

3.4. Раствор МТ с содержанием 100 мг/дм^3.

Пипеткой вместимостью 25 см³отбирают аликвоту раствора с концентрацией 1000 мг/дм³, помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.

3.5. Раствор ТКС с содержанием 100 мг/дм³.

В мерную колбу вместимостью 500 см³ пипеткой вместимостью 1см³ отбирают аликвоту стандартного образца состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде с концентрацией 50 мг/см³, доливают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

3.6. Раствор ТКС или МТ с содержанием 5 мг/дм³.

Пипеткой с делениями вместимостью 10 см³отбирают 5 см³раствора с концентрацией 100 мг/см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

3.7. Раствор ТКС или МТ с содержанием 50 мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 25 см³ отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/дм³, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.

3.8. Раствор ТКС или МТ с содержанием 75 мг/дм³.

Пипеткой вместимостью 25 см³ отбирают три аликвоты раствора с концентрацией 100 мг/дм³, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки и перемешивают.

3.9. Основной раствор готовят из ГСО 7248-96 состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде.

Для этого в мерную колбу, вместимостью 50 см³, с помощью пипетки, вместимостью 1,0 см³, помещают 1,0 см³ ГСО состава НП и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом. Раствор перемешивают и хранят в холодильнике при температуре 0 - 5 °С не более 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин. Массовая концентрация полученного раствора 1000 мг/дм³. Погрешность приготовления составляет 1,1 % отн.

3.10. Приготовление рабочего раствора нефтепродуктов массовой концентрации 100 мг/дм³.

Рабочий раствор нефтепродуктов в четырёххлористом углероде готовят разбавлением основного раствора нефтепродуктов. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см³ вносят пипеткой 5,0 см³ основного раствора нефтепродуктов, доводят объём раствора в колбе до метки четырёххлористым углеродом и перемешивают.

Массовая концентрация нефтепродуктов в полученном растворе составляет 100 мг/дм³. Раствор допускается хранить в холодильнике при температуре (0 - 5) °С не более 2 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут.

3.11. Приготовление градуировочных растворов нефтепродуктов.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед использованием путём разбавления рабочего раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³ вносят пипеткой последовательно 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 см³ рабочего раствора и доводят объёмы растворов в колбах до метки четырёххлористым углеродом. Растворы тщательно перемешивают.

Массовая концентрация нефтепродуктов в полученных растворах составляет 2, 5, 10, 20 мг/дм³ соответственно. Относительная погрешность приготовления растворов не превышает 2 %.

Градуировочные растворы используют для контроля работоспособности концентратомера в области измеряемых значений массовых концентраций нефтепродуктов.

3.12. Установление градуировочных характеристик

Градуировочный график строят в координатах "концентрация - высота опорного пика" (полоса поглощения при 2926 ) Высота h равна длине перпендикуляра, опущенного из вершины опорного пика на базисную линию. В диапазоне концентраций, градуировочный график представляет собой прямую линию. При построении графика целесообразно использовать метод наименьших квадратов. По полученному графику можно вычислить градуировочный коэффициент K, численно равный котангенсу угла наклона градуировочной прямой. Этим коэффициентом можно пользоваться для вычисления концентрации НП в пробах морской воды наравне с графиком.

Масштаб и вид градуировочной характеристики устанавливается автоматически с учетом используемых средств измерений. Если градуировочная характеристика отклоняется от прямолинейной зависимости, то следует работать в диапазоне линейности. При каждой градуировке для каждого элемента проверяют приемлемость установленной градуировочной характеристики. Для этого вычисляют относительное отклонение среднего выходного сигнала для градуировочного раствора от соответствующей точки на градуировочной характеристике. Значение отклонения не должно превышать 15 %. В противном случае необходимо установить новую градуировочную характеристику. При использовании программного обеспечения используемого прибора возможна проверка приемлемости по коэффициенту корреляции. Градуировочная характеристика должна, в таком случае, соответствовать прямолинейной зависимости с коэффициентом корреляции не менее 0,98.

Основной раствор готовят из ГСО 7248-96 состава раствора нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Для этого в мерную колбу, вместимостью 50 см³, с помощью пипетки, вместимостью 1,0 см³, помещают 1,0 см³ ГСО состава НП и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом. Раствор перемешивают и хранят в холодильнике при температуре О-5 °С не более 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин. Массовая концентрация полученного раствора 1000 мг/дм³. Погрешность приготовления составляет 1,1 % отн.

Определение массовой концентрации НП в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб. Для этого берут 0,5-1,0 дм³ очищенной дистиллированной воды и обрабатывают ее.

Результаты анализа холостой пробы учитывают при расчете концентрации НП в пробе. Анализ холостой пробы проводят также при использовании новой партии реактивов.

Проведение анализа

Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью 100 см³ с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе заливают 10 см³ четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми порциями четыреххлористого углерода по 10 см³ в каждой. Все экстракты объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 см³ и фиксируют суммарный объем V. После этого на приборе ориентировочно оценивают содержание нефтепродуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/дм³. В случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта объемом 5 см³, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 см³ и доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания прибора снова превышают 90 мг/дм³, процедуру разбавления повторяют.

В подготовленную хроматографическую колонку наливают 10 см³ четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После того, как четырёххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой емкостью 5 см³ отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медленно выливают в колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия. После прохождения пробы в колонку вливают дополнительно 5 см³ четыреххлористого углерода. Элюат собирают в цилиндр вместимостью 25 см³, причем первые 10 см³ элюата отбрасывают. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора (С_изм), соответствующие содержанию нефтепродуктов в элюате (в мг/дм³).

Дата добавления: 2022-06-11; просмотров: 254; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 123 4 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!