Качественное определение железа.

Лабораторная работа № 3

Тема: Определение Fe - в воде

Цель работы: калориметрическим методом определить содержание ионов железа

в воде.

Посуда и реактивы: пробирки, исследуемая вода, азотная кислота, концентрированная HCl, кристаллы персульфата аммония (NH₄)₂S₂O_8, 50%-ный NH₄SCN, K₃[Fe(CN)₆] , K₄[Fe(CN)₆], NH₄SCN, KSCN - роданид калия

Ход работы:

Опыт 1. Наличие ионов железа

Ход работы: К 10 мл пробы воды прибавляем 1 каплю азотной кислоты, затем 2-3 капли пероксида водорода и вводим 0,5 мл роданид калия.

При концентрации ионов железа более 2,0 мг/л появляется розовое окрашивание.

Опыт 2. Качественное определение железа

Реакция на ионы Fe²⁺

1. К воде содержащую предположительно соли железа (II), добавить гексацианоферрат (III) калия

По какому признаку можно предположить, что испытуемая вода содержит соли железа (II)? Что образуется? Какой цвет раствора наблюдается? Написать уравнение реакции в ионном виде.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Реакции на ионы Fe³⁺

1. К воде содержащую предположительно соли железа (III), добавить роданид аммония или калия

2. К воде содержащую предположительно соли железа (III), добавить гексацианоферрат (II) калия

По какому признаку можно предположить, что испытуемая вода содержит соли железа (III)? Что образуется? Какой цвет раствора наблюдается? От чего зависит интенсивность окраски? Написать уравнения реакции в ионном виде.

____________________________________________________________________________________________________________________________________________

Опыт 3. Качественные определения с приближенной количественной

Оценкой

Ход работы: в пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, 2 капли концентрированной HCl, несколько кристаллов персульфата аммония (NH₄)₂S₂O₈и 0,2 мл 50%-ного NH₄SCN. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенную массовую концентрацию общего содержания железа в воде определяют в соответствии с таблицей №1.

Таблица №1

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Концентрация железа, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	Менее 0,05
Едва заметное желтовато-розовое	Очень слабо желтовато-розовое	0,1
Очень слабое желтовато-розовое	Слабое желтовато – розовое	0,25
Слабое желтовато – розовое	Светло желтовато – розовое	0,5
Светло – желтовато-розовое	Желтовато – розовое	1,0
Сильное желтовато –розовое	Желтовато – красное	2,0
Светло – желтовато-красное	Ярко – красное	Более 2,0

Результаты опытов записать в виде таблицы:

Таблица№2

№ пробы	Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Концентрация железа, мг/л
1. 2. 3. 4.

сделать вывод по работе:

Контрольные вопросы

1. Нахождение железа в природных водах.

2. Что такое гуматы?

3. Каков ПДК железа в питьевой воде?

4. Как проявляется повышенное содержание железа в воде?

5. Каким методом определяют содержание железа в воде?

Методические рекомендации к работе № 3

В природных водах железо может находиться в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии, может входить в состав минеральных и органических соединений. В подземных водах преобладают соединения двухвалентного железа Fe(HCO₃)₂, FeSO₄, образующиеся при растворении железосодержащих пород. Эта форма содержания железа устойчива в присутствии растворенного CO₂ и в отсутствии кислорода. При выходе подземных вод на поверхность наблюдается окисление Fe²⁺ в Fe³⁺, сопровождающееся образованием трудно растворимого Fe(OH)₃ : 4Fe²⁺ + 3 O₂ + 6 H₂O = 4 Fe(OH)₃

Гидроксид железа (III) может содержаться в поверхностных водах в виде коллоидного раствора, но под влиянием растворенных электролитов он коагулирует. Поэтому содержание железа в поверхностных водах незначительно (сотые или десятые доли мг/л). Воды северных районов (болотистые) содержат органическую форму железа – гуматы, обусловливающие их цветность.

Содержание железа в питьевой воде не должно превышать 0,3 мг/л, т.к. при большей концентрации появляется неприятный (железистый) привкус и бурый оттенок. Нежелательно железо во многих производственных водах. Так, при содержании железа в охлаждающей воде наблюдается массовое развитие железобактерий, вызывающих обрастание и закупорку труб. Вода, используемая для питания паровых котлов, не должна содержать железа более 100 мкг/л. Концентрация железа выше 1 мг/л губительны для рыб.

Выбирая метод обезжелезивания, следует предварительно определить форму содержания железа.

Концентрацию железа в воде определяют колориметрическим методом.

Качественное определение железа.

Реакция на ионы Fe²⁺

Растворы солей железа (II) окрашены в бледно – зеленый цвет.

Гексацианоферрат (III) калия K₃[Fe(CN)₆] образует ионами Fe²⁺синий осадок “турнбулевой сини”:

3Fe²⁺ + 2 [Fe(CN)₆]^3-= Fe₃[Fe(CN)₆]₂

_{1-2 капли 1-2 капли}

Рассмотренная реакция наиболее характерна для Fe²⁺

Реакции на ионы Fe³⁺

Растворы солей железа (III) имеют желтую окраску.

1. Роданид аммония NH₄SCN или калия KSCN дает с ионами Fe³⁺

кроваво – красное окрашивание роданидов железа.

Fe³⁺ + 3 SCN^- = Fe(SCN)₃ или [Fe(SCN)₆]^3-

_{1-2 капли 1-2 капли}

Интенсивность окраски пропорциональна концентрации ионов Fe³⁺. Состав продуктов реакции зависит от концентрации роданида.

Это одна из важнейших и наиболее чувствительных реакций на Fe³⁺. Роданидным методом можно определить 0,05 – 2,00 мг Fe³⁺ в 1 л воды. Предел обнаружения 0,05 мг/л.

Однако она не всегда надежна, так как ряд веществ, в частности ионы F^-, образуют более прочные комплексы, которые мешают появлению окраски. (К_нест.[Fe(SCN)₆]^3- = 5,9 ∙ 10^{- 4} , К_{нест .}[FeF₄]^-= 4,8 ∙ 10^{- 16})

2. Гексацианоферрат (II) калия K₄[Fe(CN)₆] образует с ионами Fe³⁺ темно – синий осадок “берлинской лазури”:

4Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]^4–= Fe₄ [Fe(CN)₆]₃

_{1-2 капли 1-2 капли}

Дата добавления: 2022-01-22; просмотров: 123; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

Мы поможем в написании ваших работ!