Метод определения плотности (ГОСТ 3900-85)
Сущность метода
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С. (см. Приложение 2)
Аппаратура
1) Ареометры для нефти по ГОСТ 18481
2) Цилиндры для ареометров стеклянные по ГОСТ 18481
3) Термометры ртутные стеклянные типа ТЛ-4. Термометр должен быть калиброван на полное погружение.
4) Термостат
Подготовка к испытанию
Для измерения количества нефти или нефтепродукта по объему (или обратного пересчета) плотность определяют при температуре, при которой известен объем.
Проведение испытания
1) Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.
2) Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0,2 °С.
3) Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.
4) Когда ареометр установится и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска. Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания (масса продукта, содержащейся в единице его объема, г/см).
|
|
|
Обработка результатов
Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры.
По округленному значению температуры и плотности, определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 °С. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений. (расчет производится в специальной компьютерной программе)
Для нефти и нефтепродуктов, предназначенных на экспорт, допускается пересчитывать измеренную плотность на плотность при 15 °С по таблицам МС ИСО 91-1-82, при пересчете массы нефти и нефтепродуктов в массовых единицах (тонны) на объемные (баррели) вносят поправку [4].
Метод определения механических примесей (ГОСТ 6370-83)
Сущность метода
Сущность метода заключается в фильтровании испытуемых продуктов с предварительным растворением медленно фильтрующихся продуктов в толуоле, промывании осадка на фильтре растворителем с последующим высушиванием и взвешиванием. (см. Приложение 3)
|
|
|
Аппаратура, материалы и реактивы
1) Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другого типа, обеспечивающий предельное остаточное давление не более 1,33·10 Па (10 мм рт.ст.);
2) Термостат, обеспечивающий температуру нагрева (105±2)°С;
3) Электроплитка с закрытой спиралью;
4) Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;
5) Стеклянная лабораторная посуда и оборудование по ГОСТ 25336:
6) стаканы В-1-200ТС, В-1-400ТС, В-1-600ТС, В-1-1000ТС;
7) воронки В56-80ХС, В75-110ХС;
8) колбы 1-500, 1-1000;
9) эксикаторы 1-190; 1-250; 2-190; 2-250;
10) Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147;
11) Воронка для горячего фильтрования;
12) Стеклянная палочка длиной 150-200 мм с оплавленным концом;
13) Промывалка с резиновой грушей;
14) Беззольный бумажный фильтр марки "Белая лента;
15) Толуол нефтяной по ГОСТ 14710;
16) Вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
17) Термометр ТЛ-2 1-2 по ГОСТ 28498;
18) Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
19) Вакуумметр, обеспечивающий регистрацию остаточного давления 1,33·10 Па (10 мм рт.ст.);
20) Толуол.
Подготовка к испытанию
1) Пробу нефтепродукта хорошо перемешивают вручную встряхиванием в течение 5 мин в емкости, заполненной не более 1/2 ее вместимости;
2) Бумажный или стеклянный фильтр промывают тем же растворителем, который применяют при испытании;
|
|
|
3) Бумажный фильтр помещают в чистый сухой стаканчик для взвешивания;
4) Стаканчик с фильтром с открытой крышкой или стеклянный фильтр сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С в течение 45 мин, после чего стаканчик закрывают крышкой. Стеклянный фильтр или стаканчик с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
5) Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра производят в течение 30 мин.
Проведение испытания
1) В стакан помещают подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавляют подогретым толуолом. Перед испытанием предварительно определяют минимальный объем пробы и растворителя, необходимого для ее растворения;
2) Толуол для растворения пробы испытуемых продуктов подогревают на водяной бане до температуры 80°С. Не допускается кипение растворителя при подогреве;
3) Содержимое стакана фильтруют через подготовленный бумажный фильтр, помещенный в стеклянную воронку, или стеклянный фильтр, укрепленный в штативе;
|
|
|
4) Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток на стакане смывают на фильтр чистым толуолом до тех пор, пока капля фильтрата, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения;
5) Остатки нефтепродукта или твердые примеси, приставшие к стенкам стакана, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр горячим чистым толуолом, нагретым до 80°С;
6) При определении содержания механических примесей в медленно фильтрующихся продуктах допускается фильтровать раствор образца, промывать фильтрат под вакуумом и применять воронку для горячего фильтрования;
7) Для фильтрования под вакуумом воронку для фильтрования с помощью резиновой пробки присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом. Бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки;
8) При фильтровании в воронке Бюхнера загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенкам воронки;
9) Воронку заполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра, каждую новую порцию добавляют после того, как предыдущая стекла достаточно полно;
10) При фильтровании с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора;
11) Толуольный раствор допускается нагревать не более 80°С;
12) После фильтрации фильтр с осадком при помощи промывалки с резиновой грушей промывают подогретым до 80°С толуолом пока на фильтре не будет следов нефтепродукта и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным;
13) При определении механических примесей в нефтях промывку горячей водой ведут до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате (отсутствие помутнения раствора). Стаканчик с фильтром или стеклянный фильтр высушивают и взвешивают до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторные высушивания фильтра так же, как и последующие охлаждения, проводят в течение 30 мин;
14) Если содержание механических примесей после первого взвешивания не превышает нормы, установленной в нормативно-технической документации на нефтепродукт или присадку, фильтр до постоянной массы не доводят.
Обработка результатов
Массовую долю механических примесей в процентах вычисляют по формуле (рис. 1)
рис. 1
Где m1 - масса стаканчика для взвешивания с бумажным фильтром и механическими примесями или масса стеклянного фильтра с механическими примесями, г;
m2 - масса стаканчика для взвешивания с чистым подготовленным бумажным фильтром или масса подготовленного стеклянного фильтра, г;
m3 - масса пробы, г.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений [5].
Заключение
За период прохождения практики ознакомилась с новым оборудованием лаборатории, ее работой и персоналом, строго соблюдала технику безопасности, находясь в лаборатории. Основную практическую ценность получила, изучая методики проведения аналитических определений и применяя данные знания, непосредственно выполняя анализы.
Изучила некоторые методы лабораторного контроля качества выпускаемой нефти, а именно:
1. Метод определения содержания воды (ГОСТ 2477-2014)
Настоящая методика предназначена для количественного определения воды в нефти и жидких нефтепродуктах. Сущность метода состоит в нагревании пробы с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема выделения сконденсированной воды [3];
2. Метод определения плотности (ГОСТ 3900-85)
Метод определения плотности с помощью пикнометра основан на сравнении массы испытуемого нефтепродукта определенного объема при определенной температуре с массой воды того же объема при той же температуре. Данный метод незаменим в тех случаях, когда исследуемое вещество имеется в небольшом количестве [4];
3. Метод определения механических примесей (ГОСТ 6370-83)
Метод основан на определении содержания механических примесей весовым способом. Весовой способ состоит в разбавлении нефтепродукта толуолом, фильтровании раствора, промывании остатка на фильтре тем же растворителем, и определения остатка весовым способом [5].
В результате проведения практики мной были приобретены следующие навыки:
- способность работать в коллективе;
- способность и готовность осуществлять технологический процесс в соответствии с регламентом и использовать технические средства для измерения основных параметров технологического процесса, свойств сырья и продукции;
- способность принимать конкретные технические решения при разработке технологических процессов, выбирать технические средства и технологии с учетом экологических последствий их применения;
- способность планировать и проводить физические и химические эксперименты, проводить обработку их результатов и оценивать погрешности;
- готовность использовать знание свойств химических элементов, соединений и материалов на их основе для решения задач профессиональной деятельности;
- применение знаний о свойствах химических элементов, соединений и материалов на их основе для решения задач профессиональной деятельности;
- знание нормы техники безопасности при работе на промышленном химическом предприятии и в химической лаборатории;
- умение получать и обрабатывать результаты научных экспериментов с помощью современных компьютерных технологий;
- владение навыками проведения физического и химического эксперимента, основными методами получения и исследования химических веществ и реакций;
- представление полученных результатов в виде отчетов и презентаций; написания отчета по практике.
Во время прохождения практики, мною были выполнены все задачи, которые были поставлены. Достигнута цель производственной практики, а именно, я овладела навыками лабораторного контроля качества выпускаемой нефти, необходимыми компетенциями, систематизацией, обобщением и углубление теоретических знаний.
Полученные при прохождении практики навыки подняли мой профессиональный уровень и помогут мне при устройстве на постоянную работу.
Список использованной литературы
1. ПАО «ЛУКОЙЛ» [Электронный ресурс]. – Москва, 2021. Режим доступа: https://lukoil.ru/Company/CorporateProfile, свободный
2. Месторождение им. В.Н. Виноградова [Электронный ресурс]. – Москва, 2017. Режим доступа: https://wikimapia.org/, свободный
3. ГОСТ 2477-2014. Межгосударственный стандарт. Нефть и нефтепродукты. Методы определения содержания воды [Электронный ресурс]. – Москва, 2016. Режим доступа: https://docs.cntd.ru/document/1200120803, свободный
4. ГОСТ 3900-85. Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности [Электронный ресурс]. – Москва, 2010. Режим доступа: https://docs.cntd.ru/document/1200003577, свободный
5. ГОСТ 6370-83. Нефть, нефтепродукты и присадки. Метод определения механических примесей [Электронный ресурс]. – Москва, 2008. Режим доступа: https://docs.cntd.ru/document/1200004078, свободный
6. Положение о химико-аналитической лаборатории приемо-сдаточного пункта; нормативно – технический материал. – Белоярский, 2021. – 3с.
7. Инструкция по охране труда для лаборантов химического анализа ТПП «РИТЭКБелоярскнефть»; нормативно – технический материал. – Белоярский, 2021. – 2 с.
8. Нефть и нефтепродукты [Электронный ресурс]. – Москва, 2017. Режим доступа: https://himija-online.ru/organicheskaya-ximiya/prirodnye-istochniki-uv/neft-i-nefteprodukty.html, свободный
9. ООО «РИТЭК» [Электронный ресурс]. – Москва, 2021. Режим доступа: https://ritek.lukoil.ru/ru/Activities/Reserves, свободный
10. Контроль качества нефти и нефтепродуктов [Электронный ресурс]. – Москва, 2021. Режим доступа: https://snmash.ru/articles/173-kontrol-kachestva-nefti-i-nefteproduktov.html, свободный
11. Анализ нефтеперерабатывающей промышленности России [Электронный ресурс]. – Москва, 2011. Режим доступа: https://www.bestreferat.ru/referat-269762.html, свободный
Приложение 1
Метод определения содержания воды (ГОСТ 2477-2014)
(1 – электрическая плитка; 2 – колба круглодонная; 3 – приемник-ловушка; 4 – холодильник типа ХТП)
Приложение 2
Метод определения плотности (ГОСТ 3900-85)
(1 - стеклянный цилиндр; 2 - нефтеденсиметр; 3 - испытуемый нефтепродукт; 4 – термометр)
Приложение 3
Метод определения механических примесей (ГОСТ 6370-83)
(1 — предохранительная колба; 2 — резиновый вакуумный шланг: 3 — к вакуумному насосу; 4 — обычное лабораторное заземление: 5 — резиновый вакуумный шланг, 6 — герметичное соединение между трубкой, шлангом и проводником; 7 — воронка: 8 — зажим; 9 — ручка зажима: 10 — провод к заземлению; 11— приемная колба)
Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 31; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!