Классификация физико-химических методов
Содержание
1. Понятие осаждение -----------------------------------------------------2
1.1 Процессы осаждения ---------------------------------------------- 3
2. Физико-химические методы ------------------------------------------5
2.1 Оптические ---------------------------------------------------------- 5
2.2 Электрохимические ------------------------------------------------6
2.3 Физико-химические методы разделения ----------------------7
2.4 Радиометрические --------------------------------------------------8
2.5 Масс-спектрометрические---------------------------------------- 9
3. Литература --------------------------------------------------------------- 10
ОСАЖДЕНИЕ
Осаждение – это выделение в виде твердого осадка из газа (пара), раствора или расплава одного или нескольких компонентов. Для этого создают условия, когда система из исходного устойчивого состояния переходит в неустойчивое и в ней происходит образование твердой фазы. Осаждение из пара достигается понижением температуры или химическое превращение паров, к которому приводят нагревание, воздействие радиации и т.д.
Например: при перегревании паров белого фосфора образуется осадок красного фосфора.
Метод осаждения - один из самых распространенных. При использовании метода осаждения выполняют следующие приемы:
- расчет навески и объема осадителя;
- взвешивание навески анализируемого образца;
- растворение навески;
- осаждение (получение осаждаемой формы);
- фильтрование и промывание осадка;
- высушивание или прокаливание осадка;
- взвешивание;
|
|
|
- расчет результатов.
Осаждение твердой фазы из растворов можно добиться различными способами:
-понижением температуры насыщенного раствора,
-удалением растворителя выпариванием,
-изменением кислотности среды или состава растворителя этот процесс называют высаливанием.
-применение для осаждения различных химических реагентов-осадителей, которые взаимодействуют с выделяемыми элементами и образуют малорастворимые соединения. Эти соединения и выпадают в осадок.
Например: при добавлении раствора ВаСl2 к раствору, содержащему серу в виде SO2-4, образуется осадок BaSO4.
После осаждения из водных растворов, образующийся высокодисперсный осадок выдерживают в том же растворе, иногда при нагревании. При этом в результате созревания, происходит укрупнение частиц осадка, удаляются соосажденные примеси, улучшается фильтруемость.
Образовавшийся осадок, как правило, оседает на дно сосуда под действием силы тяжести. Если осадок мелкодисперсный, для облегчения его отделения от маточного раствора применяют центрифугирование. Процесс осаждения протекает под действием центробежной силы.
ЦЕНТРИФУГИРОВАНИЕ, разделение жидких дисперсных систем с частицами размером более 100 нм. Отстойное центрифугирование применяется преимущественно для разделения суспензий и эмульсий во вращающихся аппаратах, называемых отстойными центрифугами.
|
|
|
При этом действии раствор быстро вращается. Чтобы техника работала, твердый осадок должен быть более плотным, чем жидкость. Уплотненный компонент, может быть получен путем выливания всей воды. Обычно потери меньше, чем при фильтрации.
Для разделения жидкой и твердой фаз применяют различные способы. Например: фильтрование - пропускание раствора с осадком через пористый материал (фильтровальную бумагу, стеклянный фильтр) иногда под действием вакуума.
ФИЛЬТРОВАНИЕ - это разделение неоднородных систем жидкость -твердые частицы (суспензии) и газ - твердые частицы в специальных аппаратах - фильтрах, снабженных пористыми фильтровальными перегородками которые пропускают жидкость или газ, но задерживают твердую фазу. При данном действии раствор, содержащий осадок, выливают на фильтр. В идеале твердое вещество остается на бумаге, а жидкость проходит через нее. Всегда есть некоторая потеря либо из-за растворения в жидкости, прохождения через бумагу, либо из-за адгезии к проводящему материалу.
Различают:
|
|
|
а) собственно разделение суспензий - отделение содержащихся в них твердых частиц, отлагаемых на фильтровальную перегородку, через которую проходит подавляющее количество жидкости ;
б) сгущение суспензий - повышение в них концентрации твердой фазы путем удаления через фильтровальную перегородку некоторой части жидкой фазы; в) осветление жидкостей (осветительное фильтрование) - очистка от содержащегося в них небольшого количества тонких взвесей.
Выделение твердых фаз из запыленных газов называется пылеулавливанием.
ПЫЛЕУЛАВЛИВАНИЕ - это очистка газов от взвешенных в них мелкодисперсных твердых частиц пыли или дыма. Производится для защиты от загрязнений атмосферного воздуха (особенно при выбросе отходящих промышленных газов), технологической подготовки газов и извлечения из них ценных продуктов. Пылеулавливание осуществляют с помощью пылеуловителей, встроенных в основное технологическое оборудование, а также выносных. Эффективность пылеулавливание определяется, как правило, отношением массы частиц пыли, уловленных (осажденных) в пылеуловителе, к массе частиц пыли на его входе.
Широкое применение находит электроосаждение - осаждение в результате электролиза при пропускании через раствор или расплав электрического тока. Путем электроосаждения выделяют из растворов металлы, в частности Ag, Cu, Ni.
|
|
|
Другой тип электрохимического осаждения – цементация - выделение менее активного металла на поверхности более активного без пропускания тока.
Различные виды осаждения находят широкое применение в химии при обнаружении химических элементов по характерному осадку (в частности, Микрокристаллоскопия) и при количественном определении веществ (Гравиметрия).
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
Физико-химическими называют методы количественного анализа, основанные на измерении физико-химических и физических свойств данного вещества. Их вместе с физическими методами анализа называют инструментальными, т.к. они требуют применения приборов и измерительных устройств.
В основе физико-химических методов лежит химическая реакция или физико-химический процесс.
Характерная особенность физических методов заключается в том, что в них измеряют физические параметры без предварительного проведения химической реакции.
Все аналитические методы имеют много общего: состав вещества, его строение и количество определяется по его свойствам. Свойства вещества фиксируются при помощи приборов.
Классификация физико-химических методов
В зависимости от измеряемых характеристик различают следующие группы физико-химических методов:
1. Оптические (спектральные), основанные на измерении оптических свойств анализируемых систем. Они позволяют определять структуру, геометрию и полярность молекул, длины связей, а также количество вещества по интенсивности полос в спектре. Спектральные и другие оптические методы анализа основаны на использовании различных явлений и эффектов, возникающих при взаимодействии вещества и электромагнитного излучения.
Спектральные методы анализа изучают спектры излучения, поглощения и рассеивания веществ. К этой группе относятся:
1. Эмиссионный спектральный анализ — изучение эмиссионных спектров элементов вещества. Этим методом определяется элементный состав вещества
2. Абсорбционный спектральный анализ — расшифровка спектров поглощения изучаемого вещества. Различают исследования в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра.
3. Спектрофотометрия — определение спектра поглощения или измерения светопоглощения при строго определенной длине волны, которая соответствует пику кривой поглощения данного определяемого вещества.
4. Колориметрия — сравнение интенсивностей окрасок исследуемого окрашенного раствора и стандартного окрашенного раствора известной концентрации.
2. Электрохимические, основанные на измерении электрохимических свойств. Позволяют проводить анализ растворов электролитов.
Группа электрохимических методов анализа, основанная на измерении электрической проводимости, потенциалов и других свойств.
Различают прямые и косвенные электрохимические методы. В прямых методах используют зависимость силы тока (потенциала и т.д.) от концентрации определяемого компонента. В косвенных методах силу тока (потенциал и т.д.) измеряют с целью нахождения конечной точки титрования определяемого компонента подходящим титрантом, т.е. используют зависимость измеряемого параметра от объема титранта.
К электрохимической группе методов анализа относятся:
1. электрогравиметрический анализ — выделение из растворов веществ, осаждающихся на электродах при прохождении через раствор постоянного электрического тока.
2. Кондуктометрия — измерение электропроводности анализируемых растворов, зависящей от свойств электролита, его температуры и концентрации растворенного вещества;
3. Потенциометрия — измерение изменяющегося в результате химической реакции потенциала электрода, погруженного в анализируемый раствор. Величина потенциала электрода зависит от концентрации соответствующих ионов в растворе при других постоянных условиях измерения;
4. Вольтамперометрия — измерение силы тока, меняющейся в зависимости от напряжения в процессе электролиза, в условиях, когда один из электродов имеет очень малую поверхность.
5. Кулонометрия — измерение количества электричества, израсходованного на электролиз известного количества вещества.
3. Физико-химические методы разделения и концентрирования (хроматография, ионный обмен, диализ, электрофорез).
В группу хроматографических методов входят методы газовой и газожидкостной хроматографии, жидкостной распределительной, токослойной, ионообменной и других видов хроматографии.
Классификация видов хроматографии.
По агрегатному состоянию фаз:
1. Газовая хроматография — разновидность хроматографии, метод разделения летучих компонентов.
Подразделяется на:
- Газо-жидкостная хроматография
- Газо-твёрдофазная хроматография
Жидкостная хроматография. Принцип жидкостной хроматографии состоит в разделении компонентов смеси, основанный на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна. Подразделяется на:
- Жидкостно-жидкостная хроматография
- Жидкостно-твёрдофазная хроматография
- Жидкостно-гелевая хроматография
- Сверхкритическая флюидная хроматография
По механизму взаимодействия:
1. Распределительная хроматография — хроматографический метод, при котором неподвижная (стационарная) фаза химически связана с поверхностью неподвижного носителя. Подвижной фазой является жидкость, которая служит растворителем, или газ (газовая хроматография). Разделение происходит за счёт различия полярности разделяемых веществ.
2. Ионообменная хроматография. Является более частным вариантом ионной хроматографии. Этот вариант хроматографии позволяет разделять ионы и полярные молекулы, на основании зарядов разделяемых молекул.
3. Адсорбционная хроматография - вид хроматографии основанный на способности твёрдого вещества — неподвижной фазы — сорбировать примеси, находящиеся в подвижной фазе.
4. Эксклюзионная хроматография - разновидность хроматографии, в ходе которой молекулы веществ разделяются по размеру за счёт их разной способности проникать в поры стационарной фазы.
5. Гель-хроматография - метод разделения веществ с разной молекулярной массой, основанный на различии скорости их диффузии в гелях; используется в молекулярной биологии, биохимии, микробиологии, вирусологии, клинической биохимии, напр. для разделения белков сыворотки крови.
6. Осадочная хроматография — метод хроматографии, основанный на способности разделяемых веществ образовывать малорастворимые соединения с различными произведениями растворимости.
7. Адсорбционно-комплексообразовательная хроматография. B адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии разделение веществ происходит вследствие различий констант нестойкости их комплексных соединений.
Диализ – метод очистки дисперсных систем и растворов высокомолекулярных веществ от примесей, основанный на способности полупроницаемых мембран пропускать все растворимые молекулярные вещества и ионы электролита, но задерживать коллоидные частицы.
Электрофорез - метод анализа, основанный на способности заряженных частиц, растворенных в электролите, перемещаться под действием внешнего электрического поля. Различие физико-химических свойств заряженных частиц (размер, форма, величина заряда), а также влияние факторов электролитической среды (напряженность электрического поля, природа среды, вязкость электролита, pH, температура среды, а также продолжительность электрофореза) обусловливают различие скоростей перемещения частиц и, следовательно, обеспечивают их разделение.
4. Радиометрические, основанные на измерении радиоактивности исследуемых объектов.
Радиометрическим анализом называют метод определения качественного и количественного состава вещества, основанный на использовании радиоактивных изотопов, обычно вводимых в реагенты или образующихся в анализируемом веществе под действием жёсткого облучения. Результаты радиометрического анализа получают по данным измерений радиоактивности продуктов реакции с помощью радиометрических приборов.
Радиометрический метод анализа - методы анализа проб или образцов, основанные на измерениях радиоактивных излучений. Они высокопроизводительны, обладают высокой чувствительностью и не требуют предварительной химической обработки проб.
Достоинством некоторых радиометрических методов является анализ без разрушения образца, а методов, основанных на измерении естественной радиоактивности, - быстрота анализа.
5. Масс-спектрометрические, основанные на ионизации атомов и молекул изучаемого вещества с последующим разделением образующихся ионов в пространстве и определения их масс. Позволяют определять состав и строение молекул, энергию тонизации, а также характеристики обратимых процессов.
Масс – спектроскопический метод анализа основан на ионизации атомов и молекул изучаемого вещества и последующем разделении образующихся ионов в пространстве или во времени. Масс – спектрометрический метод применяют для анализа твердых, жидких и газообразных проб. Этим методом анализируют сложные многокомпонентные смеси углеводородов, определяют газы в металлах (после вакуумного плавления), для анализа металлов, полупроводников и других неорганических и органических веществ. Масс-спектрометрия позволяет определять примеси на поверхности и по всему объему пробы. Так же метод применяется для установления строения молекул, определения термодинамических характеристик газообразных веществ и т.д. До настоящего времени масс - спектрометрия является одним из основных методов получения информации о массах ядер и атомов и оценки распространенности изотопов в природе.
Литература
1. Галактионова Н.А., Промышленная экология. Учебное пособие для студентов заочного отделения. М.: Международный независимый эколого-политологический университет, 2002
2. Жуков А.Ф., Колосова И.Ф., В.В. Кузнецов и др.; Под ред. Петрухина О.М. Физико-химические методы анализа. М.: «Химия» , 2001 – 496с.
3. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И. и др. Под ред. Золотова Ю.А. «Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.2. Методы химического анализа: учеб. для вузов. 2-е изд., перераб и доп. М.: «Высшая школа», 2002 – 494 с.
4. https://xumuk.ru/encyklopedia/2/3146.html
5. http://ru.wikipedia.org
Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 42; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!