II. Открытие отдельных анионов
Анализ смеси анионов. Анализ сухой соли.
Для открытия анионов редко используют систематический анализ. Анализ смеси анионов проводят дробным методом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора и в произвольной последовательности. Групповые реагенты применяются только для обнаружения анионов соответствующих групп. Перед проведением качественных реакций к смеси анионов добавляется раствор карбоната натрия для отделения осадка тяжелых металлов, которые мешают открытию анионов.
Целесообразно начинать анализ с некоторых предварительных испытаний, чтобы установить отсутствие некоторых анионов, а это в свою очередь упростит дальнейший анализ.
Необходимо учитывать, что раствор, в котором открывают анионы, может содержать только катионы K + , Na+ или NH4 + , так как остальные катионы, образуя со многими анионами трудно растворимые в воде соли, мешают их открытию.
Примерная схема анализа смеси анионов может быть следующей:
1 – определение рН анализируемого раствора ®
2 – проверка на присутствие ионов летучих кислот ®
3 – проба на анионы I группы ®
4 – пробы на анионы II группы и открытие их ®
5 – пробы на присутствие анионов восстановителей ®
6 – проба на присутствие анионов окислителей ®
Проба на выделение газов.
Практическая работа.
Систематический анализ смеси анионов I, II, III аналитических групп.
Цель работы:
провести качественный анализ раствора, содержащего смесь анионов I, II, III аналитических групп.
|
|
|
Задачи:
1. Научиться проводить качественные реакции на анионы I – III аналитических групп. 2. Овладеть анализом смеси анионов I – III групп. 3. Развивать аналитическое мышление, умение систематизировать, анализировать, сравнивать. 4. Формировать познавательный интерес к предмету через использование химического эксперимента и связь изучаемой темы с жизнью, профессией.
Оборудование:
штатив со стандартными и коническими пробирками, набор мерных пипеток и стеклянных палочек, мерные стаканы на 100, 150 мл, часовые стекла или капельные пластинки, спиртовки, водяная баня, держалки, предметные стекла, микроскопы, центрифуга, воронки и фильтровальная бумага (синяя лента), фарфоровые чашки для выпаривания, электроплитки. Реактивы: исследуемые растворы смесей анионов I, II, III аналитических групп; модельные растворы.
Ход контрольного анализа
I. Предварительные испытания
1. Определение рН исследуемого раствора.
Нанесите на индикаторную бумагу 2 – 3 капли анализируемого раствора. По полученной окраске определите значение рН раствора.
Если анализируемый раствор имеет высокую кислотность (рН = 2 или меньше), в нем не могут присутствовать анионы летучих и неустойчивых кислот, например, СО3 2─ и др.
|
|
|
Если при этом раствор не имеет запаха, отсутствуют также анионы S 2─ , SO3 2─ , NO2 ─ .
2. Проверка на присутствие анионов летучих кислот.
К 2 – 3 мл анализируемого раствора прилейте 2 – 3 мл 2 н. раствора HCl. Взболтайте смесь и слегка нагрейте.
Если при этом выделяется газ, то в анализируемой смеси возможно присутствие ионов СО3 ,2─ S 2─ , SO3 2─ , NO2 ─ .
Необходимо отметить цвет и запах выделяющихся газов:
- газ бурого цвета (NO3) служит признаком ионов NO2 ─ ;
- запах тухлых яиц (H2S) – это признак ионов S 2─ ;
- резкий неприятный и специфический (SO2) свидетельствует о присутствии ионов SO3 2─ .
Далее необходимо открыть СО3 2─ - ионы с помощью известковой воды, если она мутнеет, следовательно, в растворе присутствуют карбонат - анионы.
3. Проба на анионы I группы.
К 1 мл нейтрального и слабощелочного раствора (рН ≈ 7 – 9; кислые растворы необходимо предварительно нейтрализовать) прибавьте 4 – 6 капель BaCl2.
Образование осадка указывает на присутствие анионов I группы.
4. Пробы на анионы II группы и открытие их.
К 2 – 3 каплям исследуемого раствора прибавьте 2 – 3 капли AgNO3.
|
|
|
Если образуется осадок, прибавьте несколько капель HNO3. Нерастворимость осадка указывает на возможность присутствия анионов II группы.
5. Пробы на присутствие анионов-восстановителей.
а) К 1 мл исследуемого раствора прибавьте 1 каплю 2 н. раствора щелочи и 1 – 2 капли разбавленного раствора перманганата калия KMnO4.
Если при этом малиновая окраска иона MnO4 ─ переходит в зеленую, вследствие образования аниона MnO4 2─ , то только в присутствии ионов-восстановителей S 2─ и SO3 2─ .
б) Если испытание в п/п (а) показало присутствие восстановителей, другую порцию раствора подкислите серной кислотой и прибавляйте по каплям разбавленный раствор йода, окрашенный в синий цвет крахмалом.
Обесцвечивание раствора подтвердит присутствие ионов S 2─ и SO3 2─ .
6. Пробы на присутствие анионов-окислителей.
К 1 мл исследуемого раствора, подкисленного 2 н. раствором серной кислоты, прибавьте несколько капель бензола или хлороформа и 1 – 2 капли иодида калия KI.
Появление (при встряхивании) фиолетовой окраски слоя растворителя подтверждает присутствие ионов-окислителей (NO2 ─ , MnO4 ─ и др.).
II. Открытие отдельных анионов
При систематическом анализе анионов нет необходимости проводить характерные реакции на анионы, отсутствие которых было установлено в предварительном испытании.
|
|
|
1. Открытие ионов S 2─ , SO3 2─ и SO4 2─ .
Если проба на присутствие восстановителей раствором I2 (п. 5 а) дала положительный результат, необходимо в отдельных порциях открыть ионы S 2─ , SO3 2─ и SO4 2─
а) Открытие и отделение S 2─ .
К 1 мл щелочного исследуемого раствора прибавьте несколько капель нитропруссида натрия.
Появление краснофиолетовой окраски указывает на присутствие иона S 2─ .
Если сульфид-ион открыт, к 1 мл раствора прибавьте немного твердого CdCO3 и взболтайте. Отделите образовавшийся осадок центрифугрованием. Проверьте полноту осаждения, добавив каплю раствора нитропруссида. Если реакция положительная добавьте еще карбоната кадмия и добейтесь полного осаждения.
Желтый цвет осадка подтверждает присутствие сульфид-анионов (CdS). Центрифугат, содержащий ионы SO3 2─ и SO4 2─ исследуют в следующем пункте б.
б) Открытие SO3 2─ и SO4 2─
К 1 мл центрифугата прибавьте до полного осаждения раствор SrCl2 или Sr(NO3)2. Выпавший осадок (SrSO3 или SrSO4) тщательно промойте и, взмутив в 5-6 каплях воды, разделите на две части: - к первой части прибавьте 2 – 3 капли 2 н. раствора HCl и по каплям раствор I2.
Обесцвечивание раствора – признак присутствия SO3 2─ ; - ко второй части подействуйте 2 – 3 каплями раствора BaCl2 (образуется менее растворимый осадок BaSO4) и избытком 2 н. HCl.
Нерастворимость осадка указывает на присутствие аниона SO4 2─ .
в) Открытие анионов CO3 2─ .
Если в пункте 2 предварительного испытания подтвердили присутствие карбонат - анионов, то повторного подтверждения не требуется.
г) Открытие анионов PO4 3─ .
В исследуемом растворе фосфат-анионы можно открыть с помощью магнезиальной смеси, либо с молибдатом аммония: к 1 мл анализируемого раствора добавьте 2 н. HNO3 до кислой реакции и 1 мл молибдата аммония и прокипятите 1 – 2 минуты.
Выпадение осадка желтого цвета – это признак присутствия PO4 3─ .
д) Открытие аниона NO2 ─
Присутствие нитрит-аниона определяют по выделению бурого газа NO2 при подкислении раствора серной кислотой. А для доказательства к капле нейтрального или уксуснокислого (рН = 4 – 7) исследуемого раствора прибавьте на часовом стекле или капельной пластинке каплю реактива Грисса.
Появление сразу или спустя некоторое время красной окраски раствора подтверждает присутствие иона NO2 ─ .
ж) Открытие аниона NO3 ─ .
При условии отсутствия нитрит-анионов (NO2 ─ ) удобнее всего открывать нитрат-анион реакцией с дифениламином.
При присутствии в анализируемом растворе нитрит-анионов (NO2 ─ ) анион NO3 ─ можно открыть только после удаления NO2 ─ . Для этого возьмите 1 мл анализируемого раствора и добавьте 0,1 г мочевины CO(NH2)2 растворите соль, затем полученный раствор добавляйте к 0,5 мл 2 н. раствора серной кислоты. Каждую последующую каплю раствора добавляйте только после того как, закончится бурная реакция с предыдущей каплей. Когда весь раствор прореагирует с кислотой, дайте жидкости постоять, затем отдельную порцию раствора испытайте на ион NO2 ─ реакцией с KI в присутствии крахмала.
По окончании делаем вывод о присутствии второй аналитической группы в исследуемом растворе.
Практическая работа.
Анализ сухой соли.
В общем случае анализируемый твердофазный объект может содержать любой из катионов трех аналитических групп катионов и любой анион из трех аналитических групп анионов.
Контрольную задачу получают в виде измельченной сухой соли.
Полученное вещество делят на три части:
· одну часть используют для анализа катиона,
· вторую – для анализа аниона,
· третью – для проведения предварительных результатов и для проверки результатов анализа.
Дата добавления: 2021-12-10; просмотров: 69; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!