Качественное определение железа.
Лабораторная работа № 9
Анализ воды на содержание в ней железа
Цель: калориметрическим методом определить содержание ионов железа в воде.
Посуда и реактивы: пробирки, исследуемая вода, азотная кислота, концентрированная HCl, кристаллы персульфата аммония (NH4)2S2O8, 50%-ный NH4SCN, K3[Fe(CN)6] , K4[Fe(CN)6], NH4SCN, KSCN - роданид калия
Задание: выполнить опыты, оформить отчет.
Правила техники безопасности:
1. Правила работы с реактивами.
2. Правила работы с химической посудой.
Методические указания к выполнению лабораторной работы:
В нормативных таблицах СанПиН норма содержания железа в питьевой воде суммарно в предельных концентрациях не должна превышать 0,30 мг/л Качественное определение железа.
Реакция на ионы Fe2+
Растворы солей железа (II) окрашены в бледно – зеленый цвет.
Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] образует ионами Fe2+ синий осадок “турнбулевой сини”:
3Fe2+ + 2 [Fe(CN)6]3- = Fe3[Fe(CN)6]2
Реакции на ионы Fe3+
Растворы солей железа (III) имеют желтую окраску.
1. Роданид аммония NH4SCN или калия KSCN дает с ионами Fe3+
кроваво – красное окрашивание роданидов железа.
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3 или [Fe(SCN)6]3-
Таблица №1
| Окрашивание при рассмотрении сбоку | Окрашивание при рассмотрении сверху вниз | Концентрация железа, мг/л |
| Окрашивания нет | Окрашивания нет | Менее 0,05 |
| Едва заметное желтовато-розовое | Очень слабо желтовато-розовое | 0,1 |
| Очень слабое желтовато-розовое | Слабое желтовато – розовое | 0,25 |
| Слабое желтовато – розовое | Светло желтовато – розовое | 0,5 |
| Светло – желтовато-розовое | Желтовато – розовое | 1,0 |
| Сильное желтовато –розовое | Желтовато – красное | 2,0 |
| Светло – желтовато-красное | Ярко – красное | Более 2,0 |
Ход работы:
|
|
|
1. К 10 мл пробы воды прибавляем 1 каплю азотной кислоты, затем 2-3 капли пероксида водорода и вводим 0,5 мл роданида калия.
При концентрации ионов железа более 2,0 мг/л появляется розовое окрашивание.
2. В трех колбах с водой содержащей предположительно соли железа, добавить в 1 - гексацианоферрат (III) калия, 2 - роданид аммония или калия, 3 - гексацианоферрат (II) калия
Результаты наблюдений
| реактив Набл. | гексацианоферрат (III) калия | роданид аммония или калия | гексацианоферрат (II) калия |
| Признак присутствия железа | |||
| цвет раствора | |||
| уравнение реакции |
3. Из предложенных 2-х колб наливают по 10 мл исследуемой воды, доливают по 2 капли концентрированной HCl, несколько кристаллов персульфата аммония (NH4)2S2O8 и 0,2 мл 50%-ного NH4SCN. После внесения каждого реактива содержимое пробирок перемешивают. Приближенную массовую концентрацию общего содержания железа в воде определяют в соответствии с таблицей №1.
|
|
|
Результаты наблюдений
| № пробы | Окрашивание при рассмотрении сбоку | Окрашивание при рассмотрении сверху вниз | Концентрация железа, мг/л |
| 1. 2. |
Контрольные вопросы
1. Нахождение железа в природных водах.
2. Что такое гуматы?
3. Каков ПДК железа в питьевой воде?
4. Как проявляется повышенное содержание железа в воде?
5. Каким методом определяют содержание железа в воде?
Методические рекомендации к работе № 3
В природных водах железо может находиться в растворенном, коллоидном и взвешенном состоянии, может входить в состав минеральных и органических соединений. В подземных водах преобладают соединения двухвалентного железа Fe(HCO3)2, FeSO4, образующиеся при растворении железосодержащих пород. Эта форма содержания железа устойчива в присутствии растворенного CO2 и в отсутствии кислорода. При выходе подземных вод на поверхность наблюдается окисление Fe2+ в Fe3+, сопровождающееся образованием трудно растворимого Fe(OH)3 : 4Fe2+ + 3 O2 + 6 H2O = 4 Fe(OH)3
|
|
|
Гидроксид железа (III) может содержаться в поверхностных водах в виде коллоидного раствора, но под влиянием растворенных электролитов он коагулирует. Поэтому содержание железа в поверхностных водах незначительно (сотые или десятые доли мг/л). Воды северных районов (болотистые) содержат органическую форму железа – гуматы, обусловливающие их цветность.
Содержание железа в питьевой воде не должно превышать 0,3 мг/л, т.к. при большей концентрации появляется неприятный (железистый) привкус и бурый оттенок. Нежелательно железо во многих производственных водах. Так, при содержании железа в охлаждающей воде наблюдается массовое развитие железобактерий, вызывающих обрастание и закупорку труб. Вода, используемая для питания паровых котлов, не должна содержать железа более 100 мкг/л. Концентрация железа выше 1 мг/л губительны для рыб.
Выбирая метод обезжелезивания, следует предварительно определить форму содержания железа.
Концентрацию железа в воде определяют колориметрическим методом.
Качественное определение железа.
|
|
|
Реакция на ионы Fe2+
Растворы солей железа (II) окрашены в бледно – зеленый цвет.
Гексацианоферрат (III) калия K3[Fe(CN)6] образует ионами Fe2+ синий осадок “турнбулевой сини”:
3Fe2+ + 2 [Fe(CN)6]3- = Fe3[Fe(CN)6]2
1-2 капли 1-2 капли
Рассмотренная реакция наиболее характерна для Fe2+
Реакции на ионы Fe3+
Растворы солей железа (III) имеют желтую окраску.
1. Роданид аммония NH4SCN или калия KSCN дает с ионами Fe3+
кроваво – красное окрашивание роданидов железа.
Fe3+ + 3 SCN- = Fe(SCN)3 или [Fe(SCN)6]3-
1-2 капли 1-2 капли
Интенсивность окраски пропорциональна концентрации ионов Fe3+. Состав продуктов реакции зависит от концентрации роданида.
Это одна из важнейших и наиболее чувствительных реакций на Fe3+. Роданидным методом можно определить 0,05 – 2,00 мг Fe3+ в 1 л воды. Предел обнаружения 0,05 мг/л.
Однако она не всегда надежна, так как ряд веществ, в частности ионы F-, образуют более прочные комплексы, которые мешают появлению окраски. (Кнест.[Fe(SCN)6]3- = 5,9 ∙ 10- 4 , Кнест .[FeF4] - = 4,8 ∙ 10- 16)
2. Гексацианоферрат (II) калия K4[Fe(CN)6] образует с ионами Fe3+ темно – синий осадок “берлинской лазури”:
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4– = Fe4 [Fe(CN)6]3
1-2 капли 1-2 капли
Дата добавления: 2021-05-18; просмотров: 60; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!