Установка для электрометрического титрования воды
Дисциплина «Методы фармакопейного анализа»
Для студентов 2 курса специальность 33.05.01 «Фармация»
На неделе с 23.03.20 по 27.03.20 предлагается изучить, следующую тему:
«Определение воды по методу Фишера»
Уважаемые студенты!
для получения зачета по данной теме вам необходимо:
1. Изучить ОФС «Определение воды» ГФ 14(femb.ru/femb/pharmacopea.php).
2. Выполнить индивидуальный вариант теоретического задания.
Протокол по варианту, предложенному вашим преподавателем, вы должны выполнить в тетради письменно и прислать сканы или фото своим преподавателям, каждый лист должен быть подписан (Ф.И.О., дата и подпись).
Определение воды по К. Фишеру.
Метод был разработан Карлом Фишером в 1935 г. Метод универсален, надежен и достоверен для определения воды в среде органического растворителя и используется в различных областях химического анализа, в том числе в фармацевтическом. С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроскопическая, так и кристаллизационная вода. При этом воду можно определять в органических и неорганических соединениях, в различных растворителях и летучих веществах.
Диапазон определения влаги составляет от 0,01 % до 100 %.
В качестве титрованных растворов в данном методе выступают реактив Фишера и йодсернистый реактив
Реактив К. Фишера. Реактив К. Фишера представляет собой раствор серы диоксида, йода и пиридина (или другого основания, например, имидазола) в метаноле.
|
|
|
Йодсернистый реактив представляет собой раствор, содержащий пиридин безводный, монометиловый эфир этиленгликоля, йод и серу диоксид.
Сущность метода.
Метод основан на реакции Бунзена между йодом, диоксидом серы и водой. Растворителем выступают алканолы, простые эфиры или другие растворители, указанный в нормативной документации. Для буферизации раствора добавляют пиридин. В данных условиях необратимая реакция между диоксидом серы и йодом возможна только в присутствии воды.
Процесс проходит в 3 стадии:
1) В присутствии воды дикосид серы окисляется йодом:
SO2 + I2 + H2O ↔ SO3 + HI
2) Выделяющийся триоксид серы образует с пиридином комплекс:
C5H5N + SO3 → [C5H5N]+[SO3]-
3) В присутствии метанола или другого спирта образовавшийся комплекс становится стабильным:
[C5H5N]+[SO3]- + MeOH → [C5H5NH]+[MeOSO3]-
Таким образом, на титрование каждого эквивалента воды затрачивается эквивалент йода.
Виды титрования по К. Фишеру
Различают объемный (волюметрический) и кулонометрический виды определения воды.
Объемный метод (полумикрометод)
Если нет других указаний в фармакопейной статье, используют методику А.
Методика А заключается в растворении навески препарата в метаноле и титровании раствора реактивом Фишера. Конечную точку титрования определяют амперометрически или по изменению окраски раствора. В последнем случае проводят контрольный опыт – титруют метанол безводный.
|
|
|
Методика Б. Сначала титруют реактивом Фишера метанол безводный, затем в колбу добавляют точную навеску анализируемого вещества и продолжают титрование. Конечную точку определяют амперометрически.
Методика В. В сосуд вносят метанол и титруют его йодсернистым реактивом. Конечную точку титрования определяют амперометрически.
Затем в колбу переносят точную навеску определяемого вещества, добавляют заведомый избыток йодсернистого реактива. После выдерживания колбы в защищенном от света месте, избыток йодсернистого реактива оттитровывают метанолом безводным с добавлением заведомого избытка воды.
Кулонометрический метод (микрометод).
Вследствие малого тока титрования кулонометрическое определение применяется для количественного определения микроколичеств воды: от 10 мкг до 10 мг.
При данном виде титрования йод выделяется непосредственно в кулонометрической ячейке в результате электролиза:
2 I- - 2ē → I2
Йод расходуется до тех пор, пока в анализируемой пробе имеется вода. Избыток йода указывает на достижение конечной точки титрования. Количество оттитрованной воды пропорционально количеству электричества, пропущенному через ячейку.
|
|
|
1 моль йода соответствует 1 молю воды, а количество электричества 10,71 Кл соответствует 1 мг воды.
Дополнительно проводят контрольный опыт.
Проверка точности. Между двумя последовательными титрованиями вводят точно взвешенное количество воды – такое же, как в определяемом образце, и выполняют кулонометрическое титрование. Результат должен быть в пределах от 97,5 до 102,5 % для содержания 1000 мкг воды в образце и в пределах от 90,0 до 110,0 % для содержания 100 мкг воды в образце.
Требования к приборам и реактивам.
Приборы представляют из себя закрытые системы, снабженные осушителями для препятствия внесения в среду титрования влаги из воздуха. Все манипуляции с определяемым веществом: взвешивание, растворение, перенос в колбу должны осуществляться с использованием сухой химической посуды. Колбы ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в термостате, хранят в эксикатере. Кулонометрическая ячейка герметично закрывается после ввода аналита. Воздух, попавший в установку, осушают.
|
|
|
Реактив Фишера чувствителен к действию света и влаги. Титр реактива проверяют через каждые 2-3 суток, а для особо точных анализов и при значительном колебании температуры воздуха и влажности ежедневно. При хранении титр реактива Фишера уменьшается. Если титр реактива Фишера стал меньше, чем 2 мг/см, следует заменить реактив свежеприготовленным.
Титр реактива Фишера устанавливают одним из следующих способов.
Техника безопасности.
При работе с горючими веществами работа должна происходить вдали от огня, в вытяжном шкафу.
Установка для визуального титрования воды
1 - колба для титрования; 2, 4, 11 - поглотительные трубки, наполненные ангидридом и силикагелем-индикатором или другими осушителями; 3 - бюретка (допускается использование бюретки с автоматическим нулем и склянкой, в этом случае из схемы исключаются склянки 6, 9, 12); 5, 7, 13 - резиновые пробки; 6 - склянка с тубусом (должна быть защищена от света); 8, 10 - соединительные шланги из полиэтилена или каучука; 9 - склянка для промывания газов с реактивом Фишера для поглощения влаги из воздуха; 12 - склянка для промывания газов с серной кислотой.
Установка для электрометрического титрования воды
1 - колба для титрования; 2 - насадка бюретки со шлифом; 3, 7 - поглотительные трубки; 4 - бюретка с ценой деления 0,01 или 0,02 см; 5 - резервуар на 500 см для хранения реактива; 6- воронка; 8 - лабораторный штатив; 9 - магнитная мешалка; 10 - электроды (расстояние между электродами на выводе 10 мм); 11 - размешиватель магнитной мешалки
Дата добавления: 2021-05-18; просмотров: 110; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!