Аппаратура, материалы, реактивы
Фотоэлектроколориметр любой марки.
Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 см.
Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 см и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см, вместимостью 1, 5 и 10 см 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.
2,2-дипиридил ( -дипиридил).
Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Подготовка к анализу
4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.1.
4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.2.
4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п.3.3.2.
4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п.3.3.3.
4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила.
0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 см этилового спирта и разбавляют в 100 см дистиллированной воды.
Проведение анализа
|
|
|
Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 см (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 см. Прибавляют 1 см раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 см ацетатного буферного раствора, 1,00 см раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.
Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 см. Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм. Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
|
|
|
Обработка результатов
Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.
4.3.5, 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Контроль качества воды:
Сб. ГОСТов. - М.: ФГУП
"СТАНДАРТИНФОРМ", 2010
Дата добавления: 2021-05-18; просмотров: 51; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!