Межплоскостные расстояния некоторых элементов
РАБОТА № 2
Цель работы:
1. провести выбор условий съемки и зарегистрировать профили дифракционных линий на диаграммной ленте потенциометра на дифрактометре;
2. освоить процедуру расчета дифрактограммы: определение углов дифракции, интегральных интенсивностей максимумов, межплоскостных расстояний, идентификации фаз поликристаллического образца сплава.
Выбор условий съемки
Перед выполнением съемки проводят юстировку дифрактометра в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Линия фокуса, центры всех щелей и ось гониометра должны лежать в одной вертикальной плоскости – плоскости образца.
При измерении только интегральной интенсивности, на которую не влияет геометрия съемки, ширину приемной щели счетчика принимают 1-2 мм. При измерении профиля максимума шаг сканирования выбирают такой, чтобы его ширина на половине высоты (полуширина) составляла не менее 5-10 шагов D q (0,I или 1°) по углам дифракции. Время t регистрации в точке (набираемое число импульсов) устанавливают исходя из заданной ошибки определения интенсивности. Ошибка в счете квантов рентгеновского излучения составляет около 2%.
При непрерывной записи дифрактограммы на диаграммную ленту потенциометра следует выполнять условие минимального искажения максимума: t w сч £ 0,030, здесь w сч – угловаяскорость вращения счетчика. Согласно этому условию приходится принимать компромиссное решение, вызванное обратным изменением величин t и w сч.
|
|
|
В качестве вещества зеркала анода используют химически чистые элементы: Cr24, Fe26, Co27, Ni28, Cu29 и др. Чем короче длина волны λ, тем больше конусов интенсивности можно регистрировать и наоборот.
Расчет межплоскостных расстояний
Методами рентгеноанализа можно установить фазовый состав гетерогенных смесей. Каждое кристаллическое вещество, фаза обладают характерным набором значений межплоскостных расстояний dhkl, определяемых параметрами a , b , c и углами a , b , g элементарной ячейки. Поэтому опытные данные о межплоскостных расстояниях позволяют установить тип решетки и исследуемое вещество. Определение фазового состава поликристаллического вещества является одной из распространенных задач физического материаловедения.
Из уравнения Вульфа - Брэггов
2 dhkl × sin q = n l , 
(здесь q - угол дифракции, l - длина волны рентгеновского излучения) имеем:
dhkl = n l /(2 × sin q ) .
Индексы Лауэ HKL плоскостей интерференции связаны с индексами hkl Миллера атомных плоскостей порядком отражения n, т.е.
H = n×h ; K = n×k ; L = n×l
или dhkl/n = dHKL.
Так индексы интерференции 220 означают, что отражение рентгеновских лучей дает семейство плоскостей (110) во втором порядке отражения. Задача нахождения межплоскостных расстояний и установление по ним исследуемого вещества (фазы) сводится к определению углов дифракции рентгеновских линий.
|
|
|
Определение угла дифракции
В зависимости от геометрии съемки (расходимость и немонохроматичность пучка, размеры и форма образца, величина его линейного коэффициента ослабления – μ и пр.) и физических особенностей структуры образца (дефекты решётки, химическая неоднородность и пр.), одни и те же дифракционные кривые могут иметь разную угловую ширину и максимальную интенсивность.
Рис. 3.2. Симметричный дифракционный максимум
Количество квантов и, следовательно, общая энергия рассеянного образцом рентгеновского излучения, должна быть пропорциональна площади под интерференционной кривой (рис.3.2), т.е.
J = 
.
Здесь J ф – интенсивность фона дифрактограммы, J ( J ) – интенсивность рассеянного излучения под углом дифракции J . Учитывая, что d q /d t = w - угловая скорость движения счётчика (d t - время прохождения интервала углов d q счётчиком), имеем
J = w 
= w ×S ,
где τ1 и τ2 - время начала и конца регистрации максимума, S – площадь дифракционной кривой (за вычетом фона).
|
|
|
В случае симметричного дифракционного максимума угол отражения устанавливают по угловому положению Imax (рис.3.2). Первоначально, по штрих-отметкам (см. раб.N1) положения счетчика в интервале углов нахождения максимума, определяют масштаб дифрактограммы:
М = 
где 2J 2 и2J 1 – значения углов по штрих - отметкам диаграммной ленты положения счетчика в интервале углов дифракционной кривой, Dl - линейное расстояние в мм между теми же штрих - отметками дифрактограммы по оси углов.
Отчет по работе
| № | Θ, 0 | d/n |
| 1 | 26,16 | 2,01 |
| 2 | 38,54 | 1,436 |
| 3 | 50,17 | 1,165 |
| 4 | 62 | 1,010 |
Рассчитав значения d/n, по табл. 3.1 из методички мы можем сказать, что имеем дело с α-Fe.
Табл. 3.1
Межплоскостные расстояния некоторых элементов
|
| W | Zn | Al | ||||||||
| HKL | dhkl/n, А 0 | I отн | HKL | dhkl/n, А 0 | I отн | HKL | dhkl/n, А 0 | I отн | HKL | dhkl/n, А 0 | I отн |
| 110 200 211 220 310 222 321 330 420 | 2,01 1,428 1,166 1,010 0,904 0,825 0,764 0,673 0,638 | 1,00 0,15 0,38 0,10 0,08 0,03 0,10 0,03 0,03 | 110 200 211 220 310 222 321 330 420 | 2,23 1,58 1,29 1,117 1,00 0,913 0,846 0,745 0,707 | 1,00 0,29 0,71 0,17 0,29 0,06 0,34 0,11 0,06 | 002 100 101 102 110 112 201 202 203 | 2,46 2,30 2,08 1,68 1,33 1,169 1,120 1,040 0,941 | 0,25 0620 1,00 0,14 0,18 0,12 0,08 0,02 0,02 | 111 200 220 311 222 400 331 420 422 | 2,33 2,02 1,43 1,219 1,168 1,011 0,928 0,905 0,826 | 1,00 0,40 0,30 0,30 0,07 0,02 0,04 0,04 0,01 |
- Fе
|
|
|
Проводим идентификацию индексов интерференции и вещества (фазы) исследуемого образца.
Первой линии присваиваем индексы 110, второй – 200, третьей – 211, четвертой – 220.
Выводы: 1. провели выбор условий съемки и зарегистрировали профили дифракционных линий на диаграммной ленте потенциометра на дифрактометре; 2. освоить процедуру расчета дифрактограммы: определение углов дифракции, интегральных интенсивностей максимумов, межплоскостных расстояний, идентификации фаз поликристаллического образца сплава.
Дата добавления: 2021-01-21; просмотров: 117; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!