Определение числа атомов в элементарной ячейке
НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ЯДЕРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
МИФИ
Физико – технический факультет
Кафедра «Физические проблемы материаловедения»
Лабораторная работа по дисциплине
«Дифракционные методы исследований»
МЕТОД ВРАЩЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА
Выполнила: Некрасова Л.П.
Группа: Ф10-05И
Принял: Скрытный В.И.
Москва 2013 г.
Цель работы: ознакомление с методом вращения монокристалла, получение рентгенограммы, расчет рентгенограммы (определение периода идентичности, индицирование рентгенограммы).
Принцип метода
В методе вращения дифракционная картина получается от монокристалла, вращающегося вокруг определенного кристаллографического направления при облучении этого кристалла узким пучком монохроматического или характеристического излучения. Дифракционная картина обычно регистрируется на фотопленке, расположенной в цилиндрической кассете, ось которой совпадает с осью вращения кристалла. Дифракционные максимумы на рентгенограмме располагаются вдоль параллельных прямых, называемых слоевыми линиями. Максимумы располагаются также симметрично относительно вертикальной линии.
Слоевая линия, проходящая через след первичного пучка на рентгенограмме, называется нулевой; остальные линии нумеруются в последовательности +1; +2;…(сверху от нулевой слоевой линии) и -1; -2; ...(снизу от нулевой слоевой линии). При нумерации учитывают только слоевые линии Кa-излучения (если съемка проводилась на характеристическом излучении).
|
|
|
На рентгенограммах наблюдаются также длинные полосы, проходящие через след первичного пучка и дифракционные максимумы. Появление этих полос обусловлено присутствием в излучении рентгеновской трубки непрерывного спектра наряду с характеристическим.
Упрощенное представление о возникновении дифракционной картины можно получить, рассматривая кристалл, состоящий из семейств параллельных узловых плоскостей (hkl). Если плоскости (hkl) параллельны оси вращения, то каждое такое семейство будет попадать при вращении кристалла в отражающее положение четыре раза согласно закону Вульфа-Брэгга nl=2dsinθ (l – длина волны излучения, п – порядок отражения (целое число), d – межплоскостное расстояние, θ– угол Вульфа-Брэгга). Однако отраженные лучи попарно совпадают, и на рентгенограмме для каждого семейства плоскостей (hkl) с одинаковым d регистрируются по два максимума, расположенных на нулевой слоевой линии симметрично относительно следа первичного пучка.
Если семейства плоскостей (hkl) наклонены относительно оси вращения, то каждое из них попадает в отражающее положение также четыре раза, в этом случае получаются четыре максимума, лежащие попарно на слоевых линиях с номерами +n и –n.
|
|
|
Рентгеновская камера РКВ-86
Съемку рентгенограммы вращения проводят в камере РКВ-86 ––рентгеновской камере вращения диаметром 85,8 мм (рисунок 1).
Рисунок 1 - Рентгеновская камера вращения РКВ-86
1- коллиматор с двумя сменными диафрагмами (диаметр 0,5-1 мм),
2- исследуемый кристалл,
3- гониометрическая головка,
4- осветитель,
5- зрительная труба,
6- защелка,
7- ловушка.
Определение периода идентичности по оси вращения
Для вычисления периодов идентичности пользуются формулами: tgnn = ln/R = 2ln/D,
где D – диаметр кассеты, nn – угол между дифракционным лучом и нулевой плоскостью обратной решетки, I = nl/sin(arctg(2ln/D)), где I – период идентичности.
Таблица 1 - Расчет периода идентичности по оси вращения
| Номер слоевой линии | (2ln)ср | tg μn | μn | sin μn | Период идентичности I | Уточненное значение I по нулевой слоевой линии |
| 1 2 | 24,0 55,5 | 0,28 0,65 | 15,92 32,83 | 0,27 0,54 | 5,72 5,67 | 5,61 |
Погрешность: (Dd/d) = -ctgθ Dθ, где Dθ = Dl/2R, Dl – погрешность промера.
Для кубической решетки Da/a = Dd/d.
|
|
|
Da/a = 0,009 = 0,9%
Определение числа атомов в элементарной ячейке
N = rVяч/mHA. где: Vяч = a3 для кубической решетки (a – период решетки)
r = M/Vяч = mHAN/Vяч, где М – масса атомов, входящих в элементарную ячейку, A – относительная атомная масса, mH = 1,66×10-24 г – атомная единица массы.
N = rVяч/mHA =2,167г/см3·(5,640·10-8см)3/(1,66·10-24г·(23+35,5))=4,00343≈4
Дата добавления: 2021-01-20; просмотров: 149; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!