Порядок выполнения практических работ по оргсинтезу

1. Приступая к подготовке синтеза органического соединения необходимо:

- в процессе домашней подготовки основательно, критически прочитать соответствующую методику синтеза;

- тщательно продумать устройство прибора для синтеза и основные этапы работы.

- ознакомиться по литературным источникам с физическими и химическими свойствами веществ, с которыми предстоит работать, при этом особое внимание обратить на токсичность реагентов и меры безопасности при эксперименте.

Помните! Ключом к успеху в практической работе является заповедь "думайте прежде, чем делать".

2. После этого в лабораторном журнале с новой страницы делают записи по выполнению работы по следующей схеме:

Работа № ____ Дата_______

Синтез ____________________________________________(название вещества).

Литература: _____________________(название источника с указанием страницы).

Основная реакция: (уравнение реакции со структурными формулами и М r ).

Побочные реакции: (уравнения возможных побочных реакций).

Механизм основной реакции: (предполагаемый механизм реакции).

Методика синтеза: (приводится при необходимости).

Приводится расчет синтеза. Примечание. При расчете синтеза проводят перерасчет указанных в методике количеств исходных веществ в зависимости от наличия их в лаборатории и потребности в синтезируемом соединении. Если особых указаний о потребности в соединении нет, и все исходные вещества имеются в достаточном количестве, то расчет ведут так, чтобы получить не более 5-10 г конечного продукта.

Расчет синтеза

Вещество, М_r	Константы			Кон-цен-тра-ция	Количество вещества
	т. пл., т. кип., ^oC	d²⁰, г/мл	n_D		по методике			по уравнению	избыток
					в молях	в г 100%	в г (мл) данной [C]		в молях	в %
1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11

План работы:

Примечание. План работы представляет краткое перечисление основных элементов синтеза с отражением основных важнейших моментов работы.
В плане не должно быть никаких само собой разумеющихся подробностей.

1. Приготовление исходных реактивов и описание приборов для синтеза.

а) Исходные реактивы: Перечислить исходные реактивы и растворители с указанием объема (в мл); обратить внимание на критерии чистоты и методы очистки исходных соединений (перегнанные, перекристаллизованные, осушенные, абсолютные).

б) Приборы для синтеза: П еречислить традиционные приборы для проведения реакций и привести рисунки особо сложных приборов и.

2. Проведение реакции. Указать все основные моменты синтеза: планируемое время, температурный режим, интенсивность перемешивания, последовательность и скорость ввода реагентов, методы контроля полноты протекания реакции.

3. Обработка реакционной смеси и выделение продукта. Коротко указать последовательность основные приемы и их суть. Так, если проводится перегонка с паром, то указать, что перегоняется – основное вещество или побочное; если полученная реакционная смесь подщелачивается, то указать цель этой операции – для удаления избытка кислоты или для перевода целевого продукта в соль и т.д.

4. Очистка конечного продукта и идентификация вещества. Указать данные по методам очистки: фракции перегонки (т. кип.^оС, мм рт. ст., n_D²⁰); кристаллизация (объем растворителя, т. пл.^оС); хроматография (адсорбент, элюент, значение R_f). Указать коротко методы идентификации, при этом должно быть ясно видно, что полученное вещество охарактеризовано однозначно.

Результаты синтеза

Название вещества, формула,

внешний вид, Мr

Константы вещества

Выход вещества

Литературные данные: т. кип., пл., d , n_D

Установленные в работе: т. кип., пл., d , n_D

по урав-нению, в г

по методике, в г, мл; в % от теории

Экспери-ментально, в г, мл

в % от тео-рии

в % от мето-дики

3. Когда все записи по выполнению работы по данной схеме сделаны, необходимо пройти собеседование с преподавателем и получить допуск к работе.

4. На рабочем месте собрать установку для синтеза и подготовить реактивы. Размер реакционных колб выбирают так, чтобы они были максимально заполнены на две трети (при работе при нормальном давлении) и на половину объема (при работе в вакууме). Перед загрузкой реагентов следует проверить нормальную работу мешалок, капельных воронок и надежное соединение шлифов. При правильном соединении и смазке шлифы должны быть прозрачными.

При проведении синтеза прибор не должен быть герметизирован!

Дата добавления: 2020-04-08; просмотров: 81; Мы поможем в написании вашей работы!

Поделиться с друзьями:

⇐ Предыдущая 1 2 3 456 Следующая ⇒

Мы поможем в написании ваших работ!