Качественное определение водорастворимых кислот
Испытуемый нефтепродукт в количестве 50 мл налить в делительную воронку. Если испытывается дизельное топливо, то к нему добавить 100 мл водного раствора ОП-7. При испытании других нефтепродуктов (масел, моторных топлив и мазутов) к 50 мл отобранной и помещенной в дели- тельную воронку пробы прибавить 50 мл керосина или дизельного топлива,
проверенного на нейтральность. Высоковязкие и парафинистые нефтепро- дукты предварительно нагреть до температуры 40 - 60 °С. Тщательно пе- ремешать компоненты и добавить к смеси 100 мл водного раствора ОП-7. Дальше испытания проводят для дизельного топлива и прочих нефтепро- дуктов одинаково.
Содержимое делительной воронки взболтать в течение 3 - 5 мин и по- ставить воронку на отстой.
После отстоя водную вытяжку в количестве 5 - 10 мл слить в пробирку и добавить две капли раствора метилоранжа. Окрашивание раствора в ро- зовый цвет указывает на наличие в испытуемом нефтепродукте водорас- творимой кислоты.
6.4.2. Определение кислотного числа
Вынуть из склянок со щелочными растворами резиновые пробки и ус- тановить вместо них автоматические пипетки на 1 мл. Высоковязкие и па- рафиновые нефтепродукты предварительно подогреть до 40 - 50 °С.
Отобрать в градуированную пробирку 1 мл испытуемого масла. Снять со склянок со щелочным раствором нитрозинового желтого крышки и установить вместо них автоматические пипетки (дозаторы) 22 (рис. 1.1) на 1 мл. Добавить по 1 мл щелочного раствора нитрозинового желтого с концентрацией щелочи 1 мл = 0,5 мг КОН/г, тщательно встря- хивая пробирку в течение 3 - 5 мин и наблюдая за цветом отстаивающе- гося раствора после каждого добавления. Добавлять раствор необходи- мо до тех пор, пока желтая окраска отстоявшегося раствора не изменит- ся на зеленую, после чего отметить количество добавленных порций.
|
|
|
Если после добавления очередной порции раствора нитрозинового желтого с концентрацией щелочи 1 мл = 0,5 мг КОН/г окраска отстоявше- гося слоя меняется на зеленую, повторить опыт с новой пробой испытуе- мого нефтепродукта, но с добавлением к ней по 1 мл щелочного раствора нитрозинового желтого с концентрацией 1 мл = 0,1 мг КОН/г. После окон- чания испытания вынуть из склянок автоматические пипетки и закрыть склянки пробками.
6.4.3. Определение щелочного числа
В делительную воронку налить 20 мл испытуемого масла и 30 мл вод- ного раствора ОП-7. Содержимое воронки умеренно встряхивать в течение 5 мин, после чего воронку вставить в зажимы на 10 - 15 мин для разделе- ния смеси путем отстаивания. Водный экстракт (в количестве не менее 5
мл) профильтровать через бумажный фильтр в пробирку и добавить в нее 1 мл индикатора бромтимолового синего, пробирку встряхнуть 2 - 3 раза. Окраску водного экстракта сравнить с эталонной цветной шкалой и опре- делить щелочность масла, при этом пробирку с исследуемым раствором следует поместить на белом фоне ниже эталонной шкалы.
|
|
|
6.5. Обработка результатов опыта
Кислотное число КЧ (мг КОН/г) испытуемого масла рассчитывается по формуле:
КЧ = n · R,
где n - количество добавленных порций щелочного раствора нитро- зинового желтого;
R - концентрация щелочного раствора нитрозинового желтого, соответствующая 0,5 или 0,1 мг/мл, что эквивалентно кислотному числу соответственно 0,5 или 0,1 мг КОН/г.
Все результаты опытов заносятся в протокол испытаний, сравнивают- ся с браковочными показателями судовых моторных масел (Приложение В) и делается вывод о пригодности дальнейшего использования испытуемого масла.
6.6. Контрольные вопросы
1. Почему необходим контроль за кислотностью и щелочным числом?
2. Что такое «кислотность» и «кислотное число»?
3. Что такое «щелочное число»?
4. Что служит «реагентом» и что служит «индикатором» при определе- нии кислотного числа нефтепродукта?
5. С помощью какого вещества определяется «щелочное число»?
6. Каким образом качественно определяется наличие в нефтепродукте водорастворимых кислот?
7. В чем сущность процедуры определения «кислотного числа»?
8. В чем сущность процедуры определения «щелочного числа»?
9. Приведите браковочные показатели для нефтепродуктов по «кислот-
ному числу».
10. Приведите браковочные показатели для нефтепродуктов по «щелоч-
ному числу».
7. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7
Дата добавления: 2019-11-16; просмотров: 143; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!