Цель работы: Определение содержания воды в весовых процентах
Приборы и реактивы
1. Колбонагреватель или электроплитка;
2. Приемник-ловушка;
3. Обратный холодильник;
4. Колба круглодонная на 0,5 л;
5. Мерный цилиндр на 1 л;
6. Весы аналитические;
7. Бензин марки БР-1;
8. Кипелки (кусочки пемзы, фарфора, стеклянных капиллярных трубок).
Ход работы
Пробу нефти тщательно перемешивают встряхиванием в склянке в течение 5 мин. Высоковязкие нефти и нефтепродукты предварительно нагревают до 40-500С. Из перемешанной пробы нефти или нефтепродукта берут навеску 100 г в чистую и сухую, предварительно взвешенную колбу. Затем в колбу приливают 100 мл растворителя и содержимое перемешивают.
Маловязкие нефтепродукты допускается брать в колбу по объему. В этом случае мерным цилиндром отмеряют 100 мл испытуемого продукта и выливают в колбу. Затем этим же цилиндром отмеряют 100 мл растворителя
и так же выливают в колбу. Для равномерного кипения в колбу бросают несколько стеклянных капилляров или несколько кусочков пемзы или фарфора.
Колбу при помощи шлифа присоединяют к отводной трубке приемника-ловушки, а к верхней части приемника-ловушки на шлифе присоединяют холодильник. Приемник-ловушка и холодильник должны быть чистыми и сухими. Во избежание конденсации паров воды из воздуха верхний конец холодильника необходимо закрыть ватой.
Содержимое колбы - 3 нагревают с помощью колбонагревателя или на электрической плитке. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника - 1 в приемник-ловушку - 2 падали 2 - 4 капли в секунду. Нагрев прекращают после того, как объем воды в приемнике-ловушке - 2 перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 и не более 60 мин. Если на стенках трубки холодильника имеются капельки воды, то их сталкивают в приемник-ловушку стеклянной палочкой.
|
|
|
После охлаждения испытуемого продукта до комнатной температуры прибор разбирают. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3
литра и растворитель мутный, то приемник помещают на 20-30 мин в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения определяют объем воды в приемнике-ловушке с точностью до одного верхнего деления.
| Рис. 1. Прибор Дина и Старка для определения содержания воды: 1 - холодильник; 2 - калиброванная ловушка; 3 – колба. |
Массовую долю Х,% рассчитывают по формуле:
Х = 100 Y / G,
где: Y – объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, мл;
|
|
|
G – навеска нефти или нефтепродукта, взятая для испытания, г.
Количество воды в приемнике-ловушке 0,03 мл и меньше считается следами. Расхождение между двумя параллельными определениями содержания воды не должны превышать одного верхнего деления занимаемого водой части приемника-ловушки.
Вопросы для контроля
1. Выражение концентрации воды в весовых и объёмных процентах.
2. Форма существования воды в нефти.
3. От чего зависит растворимость воды в нефти.
4. Водонефтяные эмульсии, их устойчивость, эмульгаторы.
5. Старение эмульсии.
6. Методы определения воды в нефти и нефтепродуктах.
7. Характеристика методов.
II . ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ
Плотностью называется масса единицы объема вещества (нефти нефтепродуктов).
Единицей плотности в системе СИ является кг/м3.
В исследовательской практике определяется относительная плотность. Относительной плотностью называется отношение плотности нефти и нефтепродукта при 200С к плотности дистиллированной воды (эталонного
вещества) при 40С, т.е. отношение массы нефти и нефтепродукта при 200С к массе того же объема дистиллированной воды при 40С.
|
|
|
Относительную плотность обозначают ρ420. Умножив значение относительной плотности на 1000, можно получить плотность в кг/м3.
Плотность нефти и нефтепродукта зависит от температуры. С повышением температуры их плотность снижается. Зависимость плотности от температуры основана на линейном законе:
ρ t 4 = ρ420 – γ( t - 20),
где: ρ t20 – относительная плотность при температуре анализа;
ρ420 – относительная плотность при 200С;
γ – средняя температурная поправка плотности на 10С;
t – температура, при которой проводится анализ, 0С;
Эта зависимость справедлива в интервале температур от 0 до 500С и для нефти (нефтепродуктов), не содержащих большого количества твердого парафина и ароматических углеводородов.
Температурную поправку рассчитывают по формуле:
γ = 0,001828 – 0,00132ρ420.
Значения поправки γ приведены в таблице 2.
Таблица 2
Средние температурные поправки γ плотности на 10С для нефти и нефтепродуктов
| Плотность ρ420 | Поправка γ | Плотность ρ420 | Поправка γ |
| 0,6900 - 0,6999 0,7000 – 0,7099 0,7100 – 0,7199 0,7200 – 0,7299 0,7300 – 0,7399 0,7400 – 0,7499 0,7500 – 0,7599 0,7600 – 0,7699 0,7700 – 0,7799 0,7800 – 0,7899 0,7900 – 0,7999 0,8000 – 0,8099 0,8100 – 0,8199 0,8200 – 0,8299 0,8300 – 0,8399 0,8400 – 0,8499 | 0,000910 0,000897 0,000884 0,000870 0,000857 0,000844 0,000831 0,000818 0,000805 0,000792 0,000778 0,000765 0,000752 0,000738 0,000725 0.000712 | 0,8500 – 0,8599 0,8600 – 0,8699 0,8700 – 0,8799 0,8800 – 0,8899 0,8900 – 0,8999 0,9000 – 0,9099 0,9100 – 0,9199 0,9200 – 0,9299 0,9300 – 0,9399 0,9400 – 0,9499 0,9500 – 0,9599 0,9600 – 0,9699 0,9700 – 0,9799 0,9800 – 0,9899 0,9900 – 1,0000 | 0.000699 0.000686 0,000673 0,000660 0,000647 0,000633 0,000620 0,000607 0,000594 0,000581 0,000567 0,000554 0,000541 0,000528 0,000515 |
Плотность ρt нефтепродуктов в пределах температуры t = 20-2500С можно определить по формуле:
|
|
|
В США и Англии относительную плотность определяют при одинаковой температуре анализируемого вещества и воды, равной 15,56 градусов. Относительную плотность при 200С в этом случае рассчитывают по формуле:
Плотность большинства исследованной нефти находится в пределах 830-960 кг/м3.
Чем меньше плотность нефти, тем меньше в ней содержится смолисто-асфальтеновых веществ и больше – алифатических соединений.
Плотность нефти, добытой из нефтеносных пластов различного геологического возраста и соответственно с разных глубин, существенно различается. В большинстве случаев, чем больше геологический возраст и соответственно больше глубина залегания пласта, тем нефть имеет меньшую плотность. Так, плотность Ромашкинской девонской нефти (глубина залегания 1700-1800 м) составляет 862,0 кг/м3, плотность Ромашкинской карбоновой нефти (глубина залегания 1050-1060 м) - 890,9 кг/м3, плотность пермского битума Горского месторождения Татарии (глубина залегания 253-286 м) - 991,0 кг/м3.
Весьма низкой плотностью (720,5 кг/м3) характеризуется Марковская нефть Восточной Сибири (глубина залегания 2569-2601 м).
Плотность является важным химмотологическим нормируемым показателем, определяющим эксплуатационные свойства топлива и масел. Топлива для реактивных двигателей должны иметь плотность при 200С не более 755-840 кг/м3, для быстроходных дизелей 830-860 - кг/м3, для
среднеоборотных и малооборотных двигателей 930-970 кг/м3, для газотурбинных установок 935 кг/м3, для котельных - 955-1015 кг/м3.
Плотность нефти и дистилляторных фракций можно рассчитать по следующим формулам:
– 2,112 (для нефти)
- 2,0666 (для фракций)
где: 
- показатель преломления при 200С.
Зависимость от фракции рекомендуется применять, если они парафино-нафтенового характера и имеют значение не больше 1,50, а 
не больше 0,88.
Для фракций, обогащенных ароматическими соединениями, справедлива зависимость:
- 0,8775
По этой зависимости отклонения от экспериментальных значений составляют не более 4%. Для расчета плотности узких нефтяных фракций БашНИИНП предложена формула:
– 3,468
Отклонения от экспериментальных значений не более 0,5%. Она наиболее точна.
Расчетные методы определения свойств нефти и нефтепродуктов менее точны, чем экспериментальные, т.к. математические зависимости получают на конкретном статистическом материале (исследуются определенные нефти и нефтепродукты различным числом экспериментов). Расчетные методы необходимо применять только для ориентировочной оценки показателей свойств нефти (нефтепродукта). Исследование новой нефти неизвестного химического состава должно основываться на экспериментальных методах. Экспериментально плотность нефти (нефтепродукта) определяют одним из трех стандартных методов: ареометром (нефтеденсиметром), гидростатическими весами Вестфаля - Мора и пикнометром. Наиболее точный это пикнометрический (использование сравнительно малых количеств анализируемой пробы).
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 488; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!