Методи кількісного визначення.
М ІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВ’Я УКРАЇНИ
М ЕДИЧНИЙ КОЛЕДЖ
ЗАПОРІЗЬКОГО Д ЕРЖАВНОГО МЕДИЧНОГО УНІВЕРСИТЕТУ
Циклова комісія професійної та практичноїпідготовки відділення «Фармація»
Л ЕКЦ І Я 6
З навчальної дисципліни ФАРМАЦЕВТИЧНАХІМІЯ
Т ЕМА:. ЛІКАРСЬКІ ЗАСОБИ З ГРУПИ АЛКАЛОЇДІВ (2години)
Для студентів в i дд i лення «Фармац i я», курс III семестр VI
М. Запор i жжя
ПЛАН ЛЕКЦІЇ:
1. Загальна характеристика алкалоїдів. 2. Класифікація.
3. Загальноалкалоїдні, групові та спеціальні реактиви на алкалоїди. 4. Методи кількісного визначення.
Література:
Основна
1. Державна фармакопея України. — 2-е видання (ДФУ 2.0). — Х., 2016.
2. Ніжник Г.П. Фармацевтична хімія: підручник. – К.: Медицина, 2015.
3. Фармацевтична хімія: Навчально-методичний посібник для мед. ВНЗ І—ІІІ р.а. Схвалено МОЗ / Хранівська В.О., Ніжник Г.П., Муленко С.М. та ін. — К.: ВСВ Медицина, 2017. — 120 с.
Додаткова
1. Безуглий П. О. Фармацевтична хімія: навч. посіб. / за заг. ред. П. О. Безуглого. – Вінниця: Нова книга, 2006. – 552 с. – с. 403, 418, 420, 428, 438.
2. Ніжник Г. П. Фармацевтична хімія: підручник / Г.П. Ніжник. – К.: Медицина, 2010. – 352 с – с. 186-222.
3. Державна Фармакопея України / Державне підприємство ―Науково-експертний фармакопейний центр‖. – 1-е вид. – Харків: PIPEГ, 2001. – 556 с. – Доповнення 1. – 2004. – 520 с. – Доповнення 2. – 2008. – 620 с.
|
|
|
Загальна характеристика алкалоїдів.
Алкалоїди – велика група органічних азотовмісних сполук основного характеру,
рослинного, рідше тваринного походження, що не являються продуктами розпаду білку та мають значну біологічно активну дію.
Алкалоїди похідні азотовмісних гетеро циклів: переважно третинні аміни, рідше вторинні, або четвертинні амонієві солі.
Властивості:
Кристалічні речовини, з певною температурою плавлення (проте нікотин, анабазин – леткі рідини).
Алкалоїди-основи – мало розчинні у воді, легко розчинні в органічних розчинниках (спирті, ефірі, хлороформі тощо). Алкалоїди-солі – добре розчинні у воді та спирті, мало розчинні в решті органічних розчинників.
Проте, основи кофеїну, нікотину, анабазину, ефедрину, пілокарпіну – добре розчинні у воді, а солі кокаїну, скополаміну, хініну, опійні алкалоїди – добре розчинні в органічних розчинниках (хлороформі).
Без запаху (проте коніїн, нікотин, анабазин – з вираженим характерним запахом).
Оптично активні.
Отримання:
При вилученні водою або спиртом рослинний матеріал попередньо змочують водою, підкисленою оцтовою, соляною чи ін. кислотами.
|
|
|
При вилученні органічними розчинниками – зволожують лужними агентами (аміак, кальцію оксид), або змішують з сухими лугами, екстрагують бензолом, дихлоретаном, хлороформом, керосином тощо.
Методами отримання є перколяція, вакуумна перегонка, перекристалізація тощо.
ВИСНОВОК
до першого питання:
Азотвмісні гетероцикли алкалоїдів мають переважно природне походження та володіють певними фізичними та хімічними властивостями в залежності від класу: основи чи солі.
Класифікація.
1. Похідні піролідину; 2. Похідні піридину; 3. Похідні хіноліну;
4. Похідні ізохіноліну; 5. Похідні індолу;
6. Похідні імідазолу;7. Похідні хіноксаліну; 8. Похідні пурину;
9. Стероїдні алкалоїди; 10. Ациклічні алкалоїди;
11. Алкалоїди невстановленої будови;
ВИСНОВОК
до другого питання:
Біологічно-активні алкалоїди мають різноманітну будову гетеро циклу з обов’язковим вмістом азоту.
3 . Загальноалкалоїдні, групові та спеціальні реактиви на алкалоїди. Загальноалкалоїдні реактиви:
Реакції нейтралізації з комплексними кислотами, солями важких металів, комплексними йодидами тощо з утворенням простих або комплексних солей.
|
|
|
Продукти взаємодії цих реактивів – нерозчинні у воді, тому такі реакції називаються – осадження.
- реактив Вагнера (Люголя, Бушарда) - розчин йоду в калію йодиді; I2 + KI = KI3 (pH‹7, бурі осади)
- реактив Майєра – розчин дийодиду ртуті в калію йодиді; HgI2 + KI = K2HgI4 (pH‹7, біло-жовті осади)
- реактив Драгендорфа – розчин йодиду вісмуту в калію йодиді; BiI3 + KI = KBiI4 (сірно-кисле, оранжево-червоні осади)
- реактив Марме – розчин кадмію йодиду в калію йодиді; CdI2 + 2KI = K2CdI4 (pH‹7, біло-жовті осади)
- реактив Зонненштейна – розчин фосфорно-молібденової кислоти; H3PO4*12MoO3*2H2O
- реактив Шейблера – розчин фосфорно-вольфрамової кислоти; H3PO4*12WoO3*2H2O
- реактив Бертрана – розчин кремніво-фольфрамової кислоти; SiO2*12MoO3*4H2O
- свіжоприготовлений 5% розчин таніну; - насичений розчин пікринової кислоти; 2,4,6-тринітрофенол
Перераховані реактиви утворюють осади не з усіма алкалоїдами тому необхідно провести не менше 4-5 проб.
Аналітичне значення мають негативні результати реакцій (виключаємо реакції решти азотовмісних органічних сполук)
Групові кольорові реакції:
Хімічна суть: реакції окиснення, реакції дегідратації, суміжні реакції дегідратації-окиснення, реакції конденсації з альдегідами в присутності водовіднімаючих засобів. Якісні кольорові реакції є специфічними, проводять їх в фарфорових чашах.
|
|
|
- концентровані сірчана кислота; - концентрована азотна кислота;
- реактив Ердмана (суміш сірчаної та азотної кислот);
- реактив Фреде – розчин молібдату амонію в концентрованій сірчаній кислоті; - реактив Маркі – розчин формальдегіду в концентрованій сірчаній кислоті;
- реактив Вазіцкі – розчин п-діметиламінобензальдегіду;
ВИСНОВОК
до третього питання:
Різноманітність складу та існуючих форм алкалоїдів зумовлює специфічність їх ідентифікації – методами осадження, груповими кольоровими реакціями, специфічними реагентами.
Методи кількісного визначення.
I. Вагові методи: вилучення солей-алкалоїдів – лужними агентами, основ-
алкалоїдів – органічними розчинниками.
II. Об’ємні методи:
Методи нейтралізації (пряма і зворотна ацидиметрія, алкаліметрія в неводному середовищі);
Гравіметричні методи;
Колориметрія;
Нефелометрія;
Хроматометрія.
ВИСНОВОК
до четвертого питання:
Алкалоїди кількісно визначають ваговими, об’ємними методами, але переважно сучасними інструментальними, більш точними.
Загальний ви сновок:
Аналіз природних азотовмісних сполук – алкалоїдів – комплекс групових реакцій ідентифікації з подальшим виявленням специфічних структур, та фізико-хімічні методи контролю їх кількісного вмісту.
1. Які реактиви називаються загальноалкалоїдними?
2. В чому полягають специфічні реакції ідентифікації алкалоїдів?
3. Як кількісно перевірити лікарські препарати алкалоїдів?
4. В чому особливості хімічного аналізу алкалоїдів стероїдного ряду?
5. Які інструментальні методи застосовують в аналізі алкалоїдів?
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 349; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!