Методика виявлення іонів важких металів у розчинах
Визначення більшості іонів важких металів являється можливим за умови їх концентрації у розчині більшій за 100 мкг/л. Методи сорбції, екстракція чи випарювання дозволяють концентрувати розчини. Разом із тим потрібно підкреслити, що іноді аналізовані розчини потрібно не концентрувати, а розбавляти із метою отримання більш достовірних даних аналізів та зменшення похибок.
Для аналізування розчинів найчастіше використовують атомно-абсорбційний аналіз, рентгенівську спектрометрію. Хімічні методи використовують рідко із – за потреби маскування перешкоджаючих іонів.
Прилади для атомно-абсорбційного аналізу розрізняються і по конструкції і по методиці роботи із ними. Тому потрібно строго слідувати інструкціям. Наведемо лише загальні основи проведення аналізу.
При визначенні певного елемента вставляють пустотілу катодну лампу призначену для визначення певного хімічного елемента. Встановлюють необхідну довжину хвилі випромінювання. Визначають оптимальне співвідношення подачі горючого газу та газу-окисника. Визначають час досягнення рівноважного стану після приску аналізованої проби. Знаходять оптимальну ширину щілини, визначають оптимальну висоту оптичної осі над пальником, визнають максимум адсорбції стандартного розчину при переміщенні пальника в вертикальному напрямі.
Для побудови градуювального графіка вводять в полум’я робочі стандартні розчини, починаючи від мінімальної концентрації речовини. Для побудови графіка потрібно, згідно правил, використати не менш чотирьох точок, тобто чотирьох різних концентрацій. Кожен вимір проводять не менш трьох разів, для побудови графіка беруть середнє значення величини.
|
|
|
При визначенні заліза та марганцю в калібрувальні стандартні розчини (а згодом і в аналізований розчин) вводять по 25 мл розчину солі кальцію на 100 мл аналізованого розчину. При визначенні магнію та кальцію в розчини вводять по 25 мл солі лантану на 100 мл аналізованого розчину.
Абсорбцію аналізованих розчинів проводять аналогічно аналізу стандартних розчинів. Але попередньо потрібно промити прилад дистильованою водою в яку додають 15 мл концентрованої азотної кислоти 
на 1 літр води.
Визначення концентрації міді
Іони міді реагують із діетилкарбаматом натрію із утворенням коричневого нерозчинного у воді діетилкарбамата міді, який легко екстрагується хлороформом, забарвлюючи останній в жовто-коричневий колір. Інтенсивність забарвлення в широких межах пропорційна концентрації міді. Екстрагують утворену речовину із аміачних розчинів, що містять цитрат амонію та коплексон ІІІ, який маскує більшість металів, які також вступають у дану реакцію. Описаним методом можна виявити від 0,05 до 1 мг міді на 1 літр розчину.
|
|
|
При використанні атомно-абсорбційного аналізу вимірюють інтенсивність лінії 324,7 нм. Горючий газ – ацетилен, окисник – повітря.
Визначення концентрації свинцю
Для виявлення свинцю отримують дитизонат свинцю, який має червоний колір та розчинний у 
. Дитизонат свинцю екстрагують при РН рівному 8 – 9 в ціанідному середовищі, в якому маскується наявність більшості металів, які реагують із дитизоном. В 100 мл проби можна визначити свинець при концентрації 0,1 – 1 мг/л.
При використанні атомно-абсорбційного аналізу вимірюють інтенсивність лінії 283,3 нм. Горючий газ – ацетилен, окисник – повітря.
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 481; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!