Определение витамина С йодометрическим методом.
Проводят в соответствии с ГОСТ 24556 – 89.
5-10 грубо измельченного продукта заливают в ступке 1%-ным раствором соляной кислоты (не более 20 см3), растирают до однородной массы и переносят в мерную колбу емкостью 100 см3. смывают ступку и доводят раствор до метки 2%-ным раствором метафосфорной кислоты, оставляют стоять 10 мин и быстро фильтруют в сухую колбу. Затем отбирают в колбочки три параллельные пробы, добавляют маленький кристаллик йодистого калия и несколько капель 1%-ного раствора крахмала и оттитровывают из бюретки 0,001н раствором йодида калия до появления фиолетового окрашивания.
Если определяют аскорбиновую кислоту в темноокрашенных растворах, то рядом ставят третью колбу для сравнения окраски. Даже в интенсивно розовых растворах ясно проявляется фиолетовая окраска, появляющаяся от одной капли йода с крахмалом.
1см 0,001н раствора йодида калия соответствует 0,088 мг аскорбиновой кислоты. Раствор йодида калия удобно приготовить из фиксонала, получая сначала 0,1н раствор, из которого по мере надобности приготавливают 0,001н раствор.
Одним из преимуществ раствора йодида калия взамен 2,6 - дихлорфенолиндофенола является его устойчивость. Кроме того, нет необходимости ежедневно проверять титр, как это требуется для раствора краски 2,6 – дихлорфенолиндофенола.
Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле:
X = (V*T*M*V1*100) / A*V2,
где
V – количество 0,001н раствора йодида калия, израсходованного на титрование вытяжки, см3;
|
|
|
Т – 0,088 мг аскорбиновой кислоты, соответствующей 1 см3 0,001н раствора йодида калия;
V1 - общий объем водной вытяжки, см3;
100 – пересчет в мг %;
А – навеска исследуемого продукта, г;
V2 – объем вытяжки, взятой для титрования, см3.
Определение витамина В2 люминофвоавиновым методом.
Проводят в соответствии с ГОСТ 25999 – 83.
В колбу вместимостью 250 см3 помещают 100 см3 анализируемого гидролизата, в другую – 100 см3 контрольного опыта. В обе колбы прибавляют по 2 см3 раствора серной кислоты. Затем пипеткой с делениями по каплям при постоянном перемешивании прибавляют раствор марганцовокислого калия до слабо-розового окрашивания, не исчезающую в течении одной минуты. Избыток розового окрашивания устраняют прибавлением по каплям раствора перекиси водорода. Отмечают израсходованные объемы растворов марганцовки и перекиси водорода. Полученный раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют 30 – 50 см3 хлороформа и встряхивают 0,5 мин. Хлороформный слой удаляют, а водный экстракт используют для анализа.
Облучение экстракта и получение люминофлавина.
В две колбы вместимостью 100 см3 каждая прибавляют по 20,0 см3 анализируемого экстракта, в третью – экстракт контрольного опыта. В колбу с анализируемым экстрактом прибавляют 2,0 см3 стандартного раствора рибофлавина с массовой концентрацией 0,001 г/л и затем во все колбы по 4,0 см3 раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией с NaOH = 1 моль/л. Содержимое перемешивают, колбы закрывают пришлифованными пробками и облучают светом электролампы мощностью 100 – 200 Вт с расстояния 30 см в течении 40 мин.
|
|
|
Температура раствора должна быть от 15 до 25 0С. После облучения в колбы прибавляют по 4,0 см3 ледяной уксусной кислоты, перемешивают, прибавляют по 20,0 см3 хлороформа и снова перемешивают в течении 0,5 мин. Содержимое колб переносят в делительные воронки вместимостью 50 см3 и после расслаивания хлороформный раствор фильтруют в кюветы для измерения интенсивности флуоресценции. Для обезвоживания хлороформного раствора на воронке с фильтратом помещают около 2,5 г безводного сернокислого натрия.
После этого измеряют интенсивность флуоресценции сначала раствора с добавкой рибофлавина, затем без добавки и контрольного опыта.
Массовую долю витамина В2 в процентах определяют по формуле
X = [(А – А1) – (С – С1)]*b*V*100 / [(Д – Д1) – (А – А1)]*V1*m,
|
|
|
где
А – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы до прибавления гидросульфата натрия;
А1 – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы после прибавления гидросульфата натрия;
С – интенсивность флуоресценции раствора контрольного опыта до прибавления гидросульфата натрия;
С1 – интенсивность флуоресценции раствора контрольного опыта после прибавления гидросульфата натрия;
Д – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы добавкой рибофлавина до прибавления гидросульфата натрия;
Д1 – интенсивность флуоресценции раствора анализируемой пробы с добавкой рибофлавина после прибавления гидросульфата натрия;
b – масса рибофлавина в стандартном растворе рибофлавина, добавленной в гидролизат анализируемой пробы, г;
V – общий объем гидролизата, см3;
V1 – объем гидролизата, взятый для окисления, см3;
m – масса навески продукта, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух последних определений.
Расчет данных физико-химических показателей качества тропических плодов приведен в приложении 4
Дата добавления: 2019-07-15; просмотров: 371; Мы поможем в написании вашей работы! |
Мы поможем в написании ваших работ!